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主题：【讨论】SPE柱子的流出液要不要和洗脱液合并一起分析？

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怪侠一把刀
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发表于：2006/08/29 23:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPE柱子的流出液要不要和洗脱液合并一起分析？
在用SPE做农残前处理分析过程中，我看到某些文献提出在转移到SPE柱子的过程时：1>要收集转移的流出液，合并至洗脱液一起分析；2>种观点是不要收集转移时上柱的流出液，只收集洗脱液进行分析即可。
为了达到好的回收率,要不要进行1>号选择？

十楼的帖子中有“Agilent 农残分析培训教材完全版”附件可以下载，大家可以看看。感谢楼主的分享！
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2006/8/30 19:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是不收集,某些特殊情况下要收集
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怪侠一把刀
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2006/8/30 20:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近看到两篇文章
一篇是在2004年10月化学工程师杂质上的张XX写的《气质联机测定水中杀虫剂类持续性有机污染物》，其中提到要收集转移的流出液，SPE柱子为ENVI Florisil ，用7mL 2%的丙酮/正己烷溶液洗脱，最终测定为有机氯类农药，回收率在82％——4.2％之间
一篇2003年11月青岛科技大学学报上刘XX等写的《气质联用快速测定蔬菜、水果中农药多残留的分析方法》，其中只收集洗脱液，SPE柱子相同，只不过是洗脱液的浓度为丙酮：正己烷＝3：1，最终测定的结果为有机磷、有机氯类农药，回收率能达到70－120％。
大家谁能解释下这其中的讲究么？
楼主的问题之外，还有对于不同类型的样品是否存在猫腻呢？
水样和食品就会这样么？
洗脱液的比例，对于同类待测物质变化怎么这么大？
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2006/8/30 21:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


我想请教ENVI Florisil （6mL/1000mg）柱子，在处理有机氯和有机磷的时候是哪种分离机制呢？
小弟不才，一个问题想彻底了解清楚，多谢不吝赐教……
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yangdeyuan
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2006/8/31 13:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iluvm 发表:
一般是不收集,某些特殊情况下要收集


斑竹有没有有关SPE理论性的文献资料介绍介绍？对于SPE我们现在是摸着石头过河，有时候都不知道做得对不对，心里没底。
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怪侠一把刀
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2006/8/31 19:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天看了一份安捷伦公司关于农残的处理的资料……
感觉有点明白了……
我说下看，如果错了大家更正啊！！！！！
在有机磷的处理的时候，用丙酮萃取转移后，直接过0.2um的滤头后直接测定即可。
而在处理有机氯的时候需要用到SPE，佛罗里硅土的柱子萃取，之后用10％的丙酮正己烷溶液洗脱，测定（主要用正己烷洗脱）。
在混合农药的测定，收集流出液不无道理，单独测定有机氯或者有机磷、或者CARB的时候情况可能就各异了……
大家帮我更正下？？？？？？？？？
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iluvm
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2006/8/31 21:26:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于SPE的详细的介绍，我推荐一本书《环境样品前处理技术》，江桂斌等编著，化学工业出版社，2004年第一版。
我在实际测定过程中也发现了，几十种一起做的多残留，如果不收集洗脱液，效果就不好。大家可以做个小试验，看看收集与否到底有没有影响。
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2006/9/1 9:14:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weifengtwo 发表:
昨天看了一份安捷伦公司关于农残的处理的资料……
感觉有点明白了……
我说下看，如果错了大家更正啊！！！！！
在有机磷的处理的时候，用丙酮萃取转移后，直接过0.2um的滤头后直接测定即可。
而在处理有机氯的时候需要用到SPE，佛罗里硅土的柱子萃取，之后用10％的丙酮正己烷溶液洗脱，测定（主要用正己烷洗脱）。
在混合农药的测定，收集流出液不无道理，单独测定有机氯或者有机磷、或者CARB的时候情况可能就各异了……
大家帮我更正下？？？？？？？？？

能否将这份“安捷伦公司关于农残的处理的资料”传上来，让大家分享一下。谢谢！
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yangdeyuan
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2006/9/1 9:53:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iluvm 发表:
关于SPE的详细的介绍，我推荐一本书《环境样品前处理技术》，江桂斌等编著，化学工业出版社，2004年第一版。
我在实际测定过程中也发现了，几十种一起做的多残留，如果不收集洗脱液，效果就不好。大家可以做个小试验，看看收集与否到底有没有影响。


谢谢斑竹的介绍！关于样品前处理斑竹还有什么好书可以介绍，我想一起购买。
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2006/9/2 23:03:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

Agilent 农残分析培训教材完全版

这个别人传过的，我冒着又被斑竹扣分和警告的危险给大家传了……
目的不外乎方便大家更加详细的交流啊……
附件：
Agilent 农残分析培训教材完全版
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dengqiuyue
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2006/10/11 19:35:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weifengtwo 发表:
SPE柱子的流出液要不要和洗脱液合并一起分析？
在用SPE做农残前处理分析过程中，我看到某些文献提出在转移到SPE柱子的过程时：1>要收集转移的流出液，合并至洗脱液一起分析；2>种观点是不要收集转移时上柱的流出液，只收集洗脱液进行分析即可。
为了达到好的回收率,要不要进行1>号选择？？？？？？？

在有机磷方面，我们做过实验，流出液和洗脱液都含目标物，且比例各半。可能每一种农药残留检测都有所不同吧，我建议在确定是否流出液和洗脱液都收集之前应做一次回收实验。
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