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主题：【求助】Si粉当内标进行Rietveld全谱拟合进行晶胞参数精确测定

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jacky100
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发表于：2014/06/26 19:59:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人以99%纯度的Si粉作为内标物，加入10%左右进入四氧化三钴中，目的是进行四氧化三钴晶胞参数的精确测定。运用topas4.2进行全谱拟合，以下是拟合图。





想请教对topas软件熟悉的朋友，在拟合过程中Si作为内标物，其晶胞参数为已知值（5.430）。我是将其值fix，不进行refine。但发现这样之后，Si粉的观测谱和计算谱有时会有偏差，体现在计算谱相对观测谱会有整体的左移右移。那这样对Si粉的晶胞参数进行fix之后，似乎起不到其作为内标物的作用（看不出有加Si粉和没加Si粉有什么区别）。我也不知道该怎么处理这过程，或者我拟合的该步骤就存在错误？请iangie或其他热心的朋友能否指点一二，不胜感激。
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2014/6/27 10:59:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Corrections 里面的Zero error 和sample displacement refine 没有?
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翔施
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2014/6/27 13:06:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱整体左右移动，一般是样品高度有偏差，正如楼上说的矫正……
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2014/6/28 13:19:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:

Corrections 里面的Zero error 和sample displacement refine 没有?


有的。我选择了Zero error这一项refine。
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jacky100
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2014/6/28 13:22:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翔施(v2653735) 发表:

图谱整体左右移动，一般是样品高度有偏差，正如楼上说的矫正……


是的。加入内标Si粉目的就是想要矫正因为样品高度偏差带来的误差，就是不知道该怎么进行全谱拟合才算是真正的校正了高度偏差，只要对Zero error或是sample displacement进行refine就算是进行校正了吗？
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iangie
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2014/6/28 17:54:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jacky100(jacky100) 发表:
是的。加入内标Si粉目的就是想要矫正因为样品高度偏差带来的误差，就是不知道该怎么进行全谱拟合才算是真正的校正了高度偏差，只要对Zero error或是sample displacement进行refine就算是进行校正了吗？


然也, silicon lattice parameter 校正sample displacement, sample displacement 会影响氧化钴的晶胞参数.
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翔施
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2014/7/1 18:09:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jacky100(jacky100) 发表:
原文由 翔施(v2653735) 发表:

图谱整体左右移动，一般是样品高度有偏差，正如楼上说的矫正……


是的。加入内标Si粉目的就是想要矫正因为样品高度偏差带来的误差，就是不知道该怎么进行全谱拟合才算是真正的校正了高度偏差，只要对Zero error或是sample displacement进行refine就算是进行校正了吗？


本人没实际操作过，理论上是你说的那样，矫正后，Si粉的峰位应该是跟理论值相同吧…
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