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主题：【求助】液相系统压力异常

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sunsummer
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发表于：2014/06/27 17:31:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位路过的朋友提个建议，看系统究竟出了什么问题。现将现象描述如下：

机器：Agilent 1200四元泵液相系统

现象：在单独运行C通道甲醇时，系统压力为140Bar（异常现象之一），此时将B通道过滤头提出到页面以上，B通道没有气泡流动（表明比例阀中B通道开关正常），系统压力逐渐降低，降低到60bar左右（异常现象之二），将B通道过滤头再放回到页面以下，系统压力逐渐升高到140Bar。再次将B通道过滤头提高到液面以上，系统压力再次逐渐下降。

诊断:

1、运行B通道，将ACD通道过滤头提高到页面以上，ACD通道均没发现气泡流动。换另外通道运行，提高B通道过滤头在液面以上，B通道中没发现气泡流动，表明四元比例阀没有问题

2、泵运行时，压力曲线波动在1bar之内，表明泵头工作正常。

3、5mL/min流速purgeABCD通道，压力均在3bar之内，无明显差别。

4、以两通连接头代替色谱柱，以全水相5mL/min流速运行，ABCD四个通道单独运行，压力在170bar，无明显差别（本液相系统接其他设备，线路长，压力较大）。

小结：单独诊断时，无明显异常，但重复进行《现象描述》中操作，现象很异常。暂时无解，请如果的高手提供一点线索，下周进行进一步诊断。
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2014/6/27 23:28:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能正常检测样品吗？
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2014/6/29 10:43:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认一下比例阀上4个通道接口有没有松动
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sunsummer
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2014/6/30 10:43:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

能正常检测样品吗？


能做分析，但不确信分析结果的可靠性？
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2014/6/30 10:44:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:

确认一下比例阀上4个通道接口有没有松动


比例阀上4个通道接口 没有观察到漏液现象，重新拧没发现明显异常。
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sunsummer
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2014/6/30 17:31:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【最新进展】
继续诊断发现以下现象：
1、设定95% 的B相和5%的D相，注意，B相为乙腈而D相为水相，此时压力为110bar。
2、将系统流动相改为5%的B相和95%的D相，其中B相为水相而D相为乙腈（请注意流动相），发现此时系统压力为43bar。
3、重复进行以上操作，发现相同的结果。
4、以上操作说明，乙腈溶剂与水相不会有问题。
5、感觉比例阀工作异常！！！

继续诊断比例阀
1、分别对ABCD进行100%的乙腈冲洗，发现4个通道压力有少量差异，43～46bar 之间，据Agilent工程师说这个属于正常现象，可无视。
2、在4个通道分别进行100%的乙腈冲洗时，在更换新的通道时，压力先会升到较高值，然后逐渐压力下降（到43～46bar），升高到正常值之上5～10bar。这一点始终认为有异常。

诊断中......
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sunsummer
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2014/7/1 11:21:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天向网友“判读那、”请教过后，建议跳开G1322在线脱气机，流动相不经脱气直接进比例阀，判断是否脱气机故障。
想到实验室正好有相同型号的在线脱气机，因此更换脱气机进行诊断。更换脱气机后，先进行脱气，在C通道purge过程中，发现D通道中气泡在流动，判断比例阀有故障。
拆开比例阀，看到那个熟悉可恨的弹簧，果然是有磨损（这里问候agilent公司）！2012年5月曾经因为比例阀中一根弹簧磨损而更换过整个比例阀，将旧的比例阀中好的弹簧取出，更换弹簧后进行测试。


诊断中......
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小不董
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2014/7/1 14:05:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉四元泵的比率阀还是很容易出问题的。
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sunsummer
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2014/7/2 8:33:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:

感觉四元泵的比率阀还是很容易出问题的。


可恶的是机器原装的比例阀用了5年，而新换的比例阀才用了2年就出现这个问题了。这个问题应该算是产品缺陷的原因。另外，很恶心的事，用了5年的比例阀，至今已经7年了，电磁阀表面干干净净，而才用了2年的比例阀上的电磁阀不锈钢外体居然很多铁锈迹！
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2014/7/2 11:35:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
故障排除
将2012年更换下的比例阀中弹簧取下，将新的比例阀中坏弹簧更换，经检查测试后，使用正常。

小结：
1、原装比例阀用了5年后，比例阀中弹簧磨损。
2、更换新比例阀后，仅仅使用两年比例阀中弹簧后磨损。
3、将各滤头提到液面以上，需较长时间观察各通道中的气泡的移动。因弹簧磨损，时好时坏时，短时间观察不一定能观察到异常现象。本次故障先期检查，没能检查出D通道异常，原因在于观察时间不长所致。
4、本次故障中出现压力过大
5、建议不要长时间使用某两个通道，各通道交替使用，让各弹簧均匀磨损，提高整个比例阀的使用时间。
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hnteng
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2014/7/2 13:41:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　这种比例阀就是鸡肋。
　　我最不喜欢这种呼悠人的所谓“四元”泵，其实就是个单泵。
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