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主题：【讨论】zorbax ODS 与异丙醇

浏览0 回复11 电梯直达
sacifice
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发表于：2012/02/16 19:49:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近液相出了点状况，有些问题请教下。

起因是有新样品摸索条件，用的是zorbax ODS柱子，结果出峰不正常。然后用100%的甲醇运行，看一下到底有多少个峰。一开始没任何问题，但是跑了半小时后（样品的峰应该早已出完），突然出现了很剧烈的锯齿状基线，有50个mAU的大小，连续的剧烈跳动，不知问题在何处。检查了一番，流通池拿掉以后基线就平了，再加上压力比正常时候高了10几个mpa（70几上升到90），询问了工程师后听取建议用异丙醇冲洗，图省事就用10%的异丙醇 90%甲醇开始，走个小梯度，50分钟升到100%异丙醇，然后慢慢回落，流速在0.2这样。中途去吃饭，回来梯度走了40分钟，异丙醇在90%左右的时候，发现压力非常大，到达200以上，就停止了，又换回甲醇冲洗，但是冲了一会发现压力报警、停机，继续检修，发现流通池前的进样毛细管完全堵死，换另一台机子冲柱子，流动相还是90%甲醇和10%异丙醇，发现柱后冲出来许多小颗粒，可能是填料的柱子。

再次请教几个问题：
ODS柱子在低流速下用大比例的异丙醇冲不来么？以前其他的柱子冲过，没出现填料冲出的问题。
流通池如果有小堵塞，会出现基线剧烈的大幅度波动么？这现象以前从来没遇到过
该帖子作者被版主 有水有渝加 3积分， 2经验，加分理由：比较少见的故障
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sacifice
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2012/2/16 20:16:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该说拿异丙醇冲洗最好是去掉柱子，但是连接着柱子低流速充应该问题也不会很大的吧，望高手指教。
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happy爱米粒
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2012/2/16 20:34:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低流速没问题的，如果柱子很脏，可能冲出很多脏东西，最好短路检测器，如果冲洗检测器，最好短路色谱柱。
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happy爱米粒
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2012/2/16 20:39:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主情况应该是流通池脏了，短路色谱柱，用异丙醇冲吧
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sacifice
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2012/2/16 23:49:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在情况是流通池的进样毛细管堵死了，估计就是冲出来的填料颗粒问题。
柱子在发生问题前应该是好的，因为之前为了试方法，用纯甲醇冲过，而且已经用了几天了，期间甲醇和水不同比例，乙腈 不同比例也换过，用完冲洗过也没啥问题，就是最后一次用纯甲醇的时候，出的问题，本来都想甲醇充好以后换柱子了，结果出现这茬。等配件到了换好看看基线问题还存不存在，不过配件要4-6周啊，伤不起伤不起。

到现在还是没搞明白的问题就是异丙醇把填料冲出来的事情，而且数量不少，烧杯里面像絮状物一样漂浮着，是由于压力大的缘故冲出来了（后来用低流速时候压力还有80mpa这样,10%异丙醇），还是ODS本身就不能用异丙醇，还是柱子本身有点问题。
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tangtang
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2012/2/17 7:29:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线波动可能是气泡问题。

用异丙醇冲出来的，可能还是脏东西，或者是填料本身已经变坏了，比如已经脱落了一些小颗粒。
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sacifice
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2012/2/17 10:43:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
基线波动可能是气泡问题。

用异丙醇冲出来的，可能还是脏东西，或者是填料本身已经变坏了，比如已经脱落了一些小颗粒。


气泡问题应该不是，因为是连续工作了一天，下午快结束的时候出现的基线问题。那个基线也不叫波动了，是剧烈跳动了。
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sacifice
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2012/2/17 10:45:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流通池拆下来了，要不以后弄一个流动池拆卸的图片，不过也就是个小拆卸。
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yu313
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2012/2/17 10:50:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用异丙醇冲洗，最好把柱子拿掉，不然很容易压力过高的啊 。
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zhaohua8011
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2012/2/17 10:56:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇冲洗,效果会比较好！
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xyhdcm2002
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2012/2/17 11:08:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇能清洁被污染较严重的色谱柱
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