实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111548今日发帖：450 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】新手求助-柱后衍生，进样量大，峰面积波动较大~急~

浏览0 回复4 电梯直达
zly_0428
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/03/29 11:25:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在接受的这个品种，需要用柱后衍生，以前没有做过，用的是Agilent1200+Pinnacle PCX，因为本品规格为0.2mg，所以进样量为200ul，但是进样下来，对照6针的样品主峰面积波动较大，RSD超过2.5%，再复测的时候，发现峰面积不规律变化，例如同一份对照溶液的连续进3针：150.3、151.6、134.5，过1小时后该溶液再连续进3针：162、131、110.4。
是不是进样量太大，紧密度不好？还是柱后反应不完全？但是样品连续进样2针的重复性还好，例如：157.2、157.9.但偶尔也会出现同对照品溶液一样的问题，两针之间峰面积相差太大。
为这个事情很是头疼，请各位做过柱后衍生的大虾，或者做过需要进样200ul，甚至进样更多体积品种的大虾们帮帮忙，传授下经验吧~碰到这样的事情，该怎么办呢？急~~先谢谢大家了~~
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/29 11:43:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主做的是什么样品，用的是什么衍生剂，浓度多少？
2、不能通过提高溶液浓度来降低进样量吗？
3、能不能做一个柱前衍生进行对比？
这个分析方法是自行开发的还是有标准？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/3/29 11:45:42 Last edit by xky0230699
zly_0428
zly_0428
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/29 13:22:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我们做的是伏格列波糖，衍生试剂配置为：6.25g牛磺酸和2.56g高碘酸钠，加水溶解，稀释成1000ml。
2、我们也有做过将样品浓度提高一倍，进样量改为100ul，但是结果并不理想，主成分峰面积波动还是很大。
3、柱前衍生没有做过，不知道该怎么进行对比，还请您指教~谢谢~
4、该标准时自行开发，暂无国家标准。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
taotaohu
taotaohu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/8 14:59:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是这样,说明柱后衍生反应不稳定,影响反应的主要因素有:
温度\药量\时间
要不断试才知道的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yuying8091
yuying8091
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 11:23:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把衍生反应管的长度增加并放在恒温箱中，温度自己摸索
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】新手求助-柱后衍生，进样量大，峰面积波动较大~急~
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁