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主题：【求助】新手求助-柱后衍生，进样量大，峰面积波动较大~急~

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zly_0428
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发表于：2010/03/29 11:25:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在接受的这个品种，需要用柱后衍生，以前没有做过，用的是Agilent1200+Pinnacle PCX，因为本品规格为0.2mg，所以进样量为200ul，但是进样下来，对照6针的样品主峰面积波动较大，RSD超过2.5%，再复测的时候，发现峰面积不规律变化，例如同一份对照溶液的连续进3针：150.3、151.6、134.5，过1小时后该溶液再连续进3针：162、131、110.4。
是不是进样量太大，紧密度不好？还是柱后反应不完全？但是样品连续进样2针的重复性还好，例如：157.2、157.9.但偶尔也会出现同对照品溶液一样的问题，两针之间峰面积相差太大。
为这个事情很是头疼，请各位做过柱后衍生的大虾，或者做过需要进样200ul，甚至进样更多体积品种的大虾们帮帮忙，传授下经验吧~碰到这样的事情，该怎么办呢？急~~先谢谢大家了~~
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xky0230699
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2010/3/29 11:43:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主做的是什么样品，用的是什么衍生剂，浓度多少？
2、不能通过提高溶液浓度来降低进样量吗？
3、能不能做一个柱前衍生进行对比？
这个分析方法是自行开发的还是有标准？
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2010/3/29 11:45:42 Last edit by xky0230699
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2010/3/29 13:22:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我们做的是伏格列波糖，衍生试剂配置为：6.25g牛磺酸和2.56g高碘酸钠，加水溶解，稀释成1000ml。
2、我们也有做过将样品浓度提高一倍，进样量改为100ul，但是结果并不理想，主成分峰面积波动还是很大。
3、柱前衍生没有做过，不知道该怎么进行对比，还请您指教~谢谢~
4、该标准时自行开发，暂无国家标准。
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taotaohu
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2010/11/8 14:59:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是这样,说明柱后衍生反应不稳定,影响反应的主要因素有:
温度\药量\时间
要不断试才知道的
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yuying8091
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2010/11/9 11:23:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把衍生反应管的长度增加并放在恒温箱中，温度自己摸索
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手机版： 【求助】新手求助-柱后衍生，进样量大，峰面积波动较大~急~
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