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主题：【求助】大家谁来帮我解释一下这张DSC图

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发表于：2014/06/30 22:30:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图为树脂与固化剂混合后放热反应图，做的时候用的铝坩埚，样品坩埚盖子上扎了个小孔，做了两次结果都是这个样子，我是新手不大明白，还请高人指导一下！
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2014/7/1 6:37:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
横坐标是啥?
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2014/7/1 8:50:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
横坐标是温度吧？

升温速率多大？两段反应？

观察一下做过的坩埚，看看小孔附近有没有树脂？

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2014/7/1 9:53:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[横坐标是温度，向上是放热，升温速率10度/min，制样过程中坩埚盖周围没有树脂。且样品每次都重新混合，共做两次，曲线重复性很好。
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2014/7/1 10:13:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据经验看上去这个样品在140度左右可能有气泡产生，因此造成一个突然下降（吸热方向）的突变，建议楼主取一些样品加热下看看有没有发泡现象；有条件的话做个热重分析看看，140度附近是不是有重量突变。
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2014/7/1 13:46:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极有可能是tutm老师说的原因。


如果排除分解分解的原因（看起来不像是分解失重），建议减少样品量试试，坩埚底部薄薄涂抹一层即可。
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2014/7/2 10:15:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢！如果做热重的话也可以直接做固化反应吗，上面那张DSC图是直接做的固化反应。
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2014/7/2 10:17:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在样品称样量是2.5mg左右，如果真是说的那样，我在试一下，谢谢！
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2014/7/2 11:49:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chpplg(chpplg) 发表:

好的，谢谢！如果做热重的话也可以直接做固化反应吗，上面那张DSC图是直接做的固化反应。


做热重分析只是为了观察有否气体逸出的失重现象，无法监测固化反应过程
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2014/7/2 11:53:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chpplg(chpplg) 发表:

现在样品称样量是2.5mg左右，如果真是说的那样，我在试一下，谢谢！


上面人来人往版友在这种固化反应测试上比较有经验，他的意见有道理。
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miyaliu
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2014/7/17 19:51:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的样品是什么树脂呢？表示做了一个酚醛树脂的固化和楼主的图类似
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