主题:【已应助】液质直接进样有信号,进色谱质谱分析无信号

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david6218
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本人现在分析喹啉酸,直接1UG/ML样品进样,168正离子很清晰,可是进色谱质谱分析未检测到任何信号,而一个同类型物质峰很好,不解为什么?请高手赐教
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八杯水
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楼主的意思是“直接进质谱信号很清晰,通过液相进质谱就没信号了”?
hujiangtao
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david6218
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本来喹啉酸是两性物质,想用负离子做,可是几乎无响应,用正离子模式,响应能看到,不算高,甲酸0.1%溶解标准物质,用的C18柱,流动相试过甲酸水-乙腈,乙酸铵水-乙腈,看到论文有用TFA的,也试了一下,没有响应,流动相从5%-90,11分钟梯度,应该全出来了,无论怎么调整方法,都看不到峰出来,郁闷啊,8种物质就差这一个无法做。用的是ORBITRAP,一级质谱。
八杯水
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原文由 david6218(v2872359) 发表:

本来喹啉酸是两性物质,想用负离子做,可是几乎无响应,用正离子模式,响应能看到,不算高,甲酸0.1%溶解标准物质,用的C18柱,流动相试过甲酸水-乙腈,乙酸铵水-乙腈,看到论文有用TFA的,也试了一下,没有响应,流动相从5%-90,11分钟梯度,应该全出来了,无论怎么调整方法,都看不到峰出来,郁闷啊,8种物质就差这一个无法做。用的是ORBITRAP,一级质谱。


喹啉酸稳不稳定?在你的方法条件下会不会被分解、破坏之类的?
david6218
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喹啉酸190度分解,但是在可加热电喷雾条件下,有很多文章在300度可以做出来,色谱条件下应该不会分解
xiaofei02
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