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主题：【求助】今天接到的难以处理的奇怪水样，请各位支招！

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changyingm
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发表于：2014/07/10 12:38:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教各位支个招：

经常接到一些奇怪的水样，如今天接到三个水样：



测试指标：总铜、总镍、总铬、六价铬、总氰化物，怀疑此水样为电镀行业的废水。

测量总铬，预处理完后的水样（只需要加显色剂）：



怀疑总铬很高，于是均稀释十倍后，取1mL样进行测量，总铬是可以测量出来的。

问题是六价铬：

预处理完过滤如图：



三支水样加显色剂均不显色，做不出来。下午稀释了500倍测出来了，但是高浓度不显色这个现象很奇怪，不应该更深才是？

总氰化物：（异烟酸-巴比妥酸法）

如图：



1号样为加了异烟酸-巴比妥酸显色剂后的反应，有白色絮凝沉淀，但未显色，而2号为未加显色剂的水样，蒸馏后是澄清透明的。

如果是电镀废水，总氰化物和重金属应该都很高（如总铬、铜和镍），想着是不是水样氰化物浓度太高，二EDTA-二钠的量不够，总氰不能完全蒸馏出来。下午稀释水样10倍，重新进行蒸馏，蒸馏后的原样加显色剂还是有白色沉淀，稀释原样，不显色，如果是这样是不是说明没有总氰化物（但是觉得这是不可能的，肯定有干扰），这个白色絮凝状的东西是什么呢？有什么办法来验证，并蒸馏出氰化物呢？

做AAS的总铜和总镍水样还在消解，成颜色很深的橘红色，还不知道结果，不过看水样肯定低不了。





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千层峰
jxyan
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2014/7/10 13:36:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎，都看不到图片呢、
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changyingm
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2014/7/10 13:51:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
哎，都看不到图片呢、
咦，我在上面看得到啊。我在发一下吧~
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郭景祎
guojingyi-2010
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2014/7/10 13:58:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片还是看不到，楼主重新上传下
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changyingm
v2785618
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2014/7/10 14:01:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
图片还是看不到，楼主重新上传下


好了应该。
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fengdaox
fengdaox
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2014/7/10 15:43:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changyingm(v2785618) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
图片还是看不到，楼主重新上传下


好了应该。


可以看到图片了
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谁折腾
yzhlai
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2014/7/10 19:52:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高浓度不显色，低浓度显色，估计干扰比较大
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gbluo324
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2014/7/12 9:59:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类样品应考虑进行干扰消除。
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2014/7/12 14:06:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以写篇原创出来嘛
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七西瓜
v2931316
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2014/10/10 10:07:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，过滤的滤纸需要怎么处理才不会吸附金属呢？
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changyingm
v2785618
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2014/10/17 9:04:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七西瓜(v2931316) 发表:
请问楼主，过滤的滤纸需要怎么处理才不会吸附金属呢？
吸附金属？金属有溶解态的，光滤纸过滤是不会吸附的，除非你用树脂。
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