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主题：【第七届原创】岛津FPD2014以二氯甲烷做溶剂的后果

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wazcq
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发表于：2014/07/10 19:03:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
公司配置的岛津GC2014C 带双FID检测器（DFID)+FPD2014检测器。之前只用FID检测器，左边的FID接填充柱用的少，右边的接毛细柱用的多。做了3年环境类样品分析DFID还挺新的。

今年3月扩项饮用水中的有机磷农药，于是启用FPD。扩项的有机磷农药有：敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷。依据生活饮用水标准检验方法 农药指标 GB/T5750.9-2006，水中的有机磷农药用二氯甲烷萃取浓缩不分流进样1ul。同时也有扩项工作场所空气有机磷农药以甲醇或苯-丙酮做溶剂。扩项扩好之后该仪器停用了一段时间。

  前几天又用FPD,发现基线噪声很大斜率测试46万，老化开了一天斜率测试还有40万！于是拆开盖子看看检测器，我和小伙伴们都惊呆了！




DFID的右侧FID 已经严重腐蚀。同事说你做FID的样品也太脏啦！我想不会啊，做了3年都好好的，用了FPD怎么就这么脏呢，仔细看看发现FPD排气孔正对着右路的FID!难道是设计的缺陷？于是推测FPD高温排放的水蒸汽腐蚀了FID,可是又一想FID本身也产生水蒸汽，没那么怕它的，还有另外的原因！翻开FPD说明书看到其中有这么一段




最后一段话的意思是 重复大量注入含有氯的溶剂（如氯仿，二氯甲烷）会玷污石英筒灵敏度恶化。考虑到用过的溶剂：二氯甲烷、甲醇、丙酮、苯认为二氯甲烷做溶剂，而且做RSD，不分流进样，刚好是重复大量注入含氯溶剂。查了下资料二氯甲烷在氢火焰高温下反应可以生成氯化氢，正是腐蚀性气体。

拧开FPD上盖，右上角有孔，正是这个孔排出FPD产生的高温废气。






取出石英筒果然被污染的很严重，用丙酮超声也没能洗干净。






听工程师说要用乙醇清洗，于是用乙醇清洗还是没能洗干净！工程师建议洗不干净就买新的。

接下来维护FID。把收集极拆下用细砂纸打磨，丙酮浸泡。查看FID喷嘴还好没被腐蚀。




把清洗好的收集极再装回去




比之前光亮多了。但是FPD排放废气这个问题还是没解决啊。调转方向让排气孔向右？这样的话FID产生的废气影响FPD连接线而且工程师说废气会腐蚀电路板！于是找到一块铁皮附在排气孔旁。




希望这样能减少对FID的伤害！

  结论：岛津这款FPD设计是有缺陷的，做含氯溶剂的要十分慎重，而且排气居然直对着FID,而FPD做的农药毒性较大最好是连一根管子把废气排到室外！
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2014/7/10 22:20:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD对着FID，容易腐蚀FID，没注意过，还是楼主仔细。
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老多_小多
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2014/7/11 9:24:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是出现问题然后才仔细去查看说明书的吧
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Gogo_Kuo
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2014/7/11 10:02:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实，含氯的东西腐蚀性比较强。
只能加个管子排放了。
喷嘴是石英的，还好
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bingwang228
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2014/7/11 11:51:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完样要及时清洗维护可能会好些
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wazcq
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2014/7/11 12:39:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

楼主是出现问题然后才仔细去查看说明书的吧


说明书早看过了，没想到二氯甲烷会影响这么大
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wazcq
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2014/7/11 12:41:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

做完样要及时清洗维护可能会好些


那么FPD做了含氯溶剂怎么维护好？
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bingwang228
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2014/7/11 14:02:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

做完样要及时清洗维护可能会好些


那么FPD做了含氯溶剂怎么维护好？
FPD一般维护滤光片，检查密封圈。在FPD与FID之间加铁皮，会不会导致气体撞击铁皮加重FPD的污染，还有右侧的FID都变颜色了，检测的时候没有影响吗？
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wazcq
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2014/7/11 14:27:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

做完样要及时清洗维护可能会好些


那么FPD做了含氯溶剂怎么维护好？
FPD一般维护滤光片，检查密封圈。在FPD与FID之间加铁皮，会不会导致气体撞击铁皮加重FPD的污染，还有右侧的FID都变颜色了，检测的时候没有影响吗？


加铁皮为了减少对fid的影响，也不是很好的办法。FID变色灵敏度降低了所以拆下维护了啊
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xdzh130
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2014/7/11 22:43:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正想用二氯甲烷萃取水中有机磷，以便和正己烷作个对比，这下得小心了（我的是GC450，检测器之间的相对位置可能有所不同）。
  看来2014C的设计存在缺陷，谢谢楼主给大家提了个醒。
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qqqid
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2014/7/12 0:27:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里做水质和食品有机磷，都用二氯甲烷做溶剂，一台老气相的FPD内壁生锈比较严重（没有楼主所说的石英筒），准备报废了，可能就是因为二氯甲烷。新气相的FPD才用了不到两年，也得检查一下有没有被腐蚀了。
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