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主题：【求助】ECD测有机氯不出峰啊

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xiaowanna
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发表于：2013/05/21 20:07:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天用机器上原装的wax柱子试验了一下，有几个峰出来，但基本上确定是溶剂峰，有机氯的标样没有出峰，当时认为是柱子极性选择相反，所以没出峰，今天接了根cap5弱极性的柱子，进样口、检测器和温箱都300度老化3个小时，打标样和溶剂进去都有微弱信号，但是完全不出峰。方法都是按照国标设置的，到底哪里出问题了呢？
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zyl3367898
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2013/5/22 8:43:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有DB-1或DB-5的柱子吗？有机氯的标液在这两根柱子上出的很好，可以把标液配制成0.1-0.5ug/mL的。另外你的灵敏度设置为10，试试是否出峰。
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qqqid
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2013/5/22 23:18:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比是多少？尾吹是多少？
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尘
fjh26
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2013/5/23 10:21:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的气相条件怎么设置的呢
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xiaowanna
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2013/5/23 14:30:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现只要用分流模式去做，就检不出来，要不就非常小，后面改用不分流就出峰了
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好好工作
wangmaoye
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2013/5/23 14:39:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowanna(xiaowanna) 发表:
我发现只要用分流模式去做，就检不出来，要不就非常小，后面改用不分流就出峰了


是不是分流比太大了？
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xiaowanna
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2013/5/24 11:03:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 好好工作(wangmaoye) 发表:
原文由 xiaowanna(xiaowanna) 发表:
我发现只要用分流模式去做，就检不出来，要不就非常小，后面改用不分流就出峰了


是不是分流比太大了？


5ul进样，分流比10，分析的是666和ddt，而且一个标液出好几个峰，666和ddt各有几个峰，可以排除是溶剂峰，打空白针进去基线是稳定的，所以排除污染，不明白ECD测出来这么奇怪的。
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安平
byron1111
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2013/5/26 19:15:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
666和ddt都有异构体的。是否这个原因？看看色谱图如何？
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石头记忆
zzip203
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2013/5/27 9:04:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowanna(xiaowanna) 发表:
原文由 好好工作(wangmaoye) 发表:
原文由 xiaowanna(xiaowanna) 发表:
我发现只要用分流模式去做，就检不出来，要不就非常小，后面改用不分流就出峰了


是不是分流比太大了？


5ul进样，分流比10，分析的是666和ddt，而且一个标液出好几个峰，666和ddt各有几个峰，可以排除是溶剂峰，打空白针进去基线是稳定的，所以排除污染，不明白ECD测出来这么奇怪的。


不要开分流了，浓度本来就很小了
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