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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相测定甜蜜素标准系列线性问题

浏览0 回复13 电梯直达
lu_jinnan
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发表于：2010/08/31 17:43:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
      各位前辈好，最近一直在用气相色谱做甜蜜素，由于要测定前要用标准衍生反应一下，遇到好多问题，不知该怎么解决。（用的仪器是岛津GC-2010, 柱子是Rtx-5）
      1. 溶剂峰貌似有些拖尾，溶剂峰前面一直一个不知是什么峰，不过还好对测定结果不是很影响。
      2. 我觉得衍生成功了，有两个峰，保留时间一个是2.946，一个是3.210。可是问题是前面那个峰线性还可以0.994，后面那个峰线性很差，峰面积还基本很大，所以即使两个峰面积加和线性还是不好。做了两次都是这样，很郁闷。
      3.用气质又做了一下，可能条件没设好，什么峰都没有检索出来。
      请高手指教指教，谢谢谢谢，非常感谢。
推荐答案：凯子蒸包子回复于2010/08/31
1、溶剂峰前面出峰，建议检查试剂空白的问题。
2、前面的峰是亚硝基环己烷。后面的是环己醇的峰，而且会有些拖尾，是因为部分衍生成硝基环己烷。
补充答案：

coffee8回复于2010/08/31

楼上说的没错
随着时间两种物质还会转化
同一个标准品 前后连续进几针，会发现前面的峰会变小 后面那个峰会逐渐变大的！
由于进样时间的不同 不同标准品的放置时间不一样 所以用单独一个峰校准时 线性不是很好

chhwu回复于2010/08/31

所配的标液就不能放置太长时间,另外可以老化一下色谱柱.甜蜜素本身就容易出现双峰.

qqqid回复于2010/08/31

我用GB/T5009里面指定的不锈钢填充柱，甜蜜素只出一个峰，线性也能达到三个9。

阿宝回复于2010/08/31

楼主，衍生化后后面的那个峰是什么物质？峰型如何？传上一张图看看

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阿宝
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2010/8/31 19:49:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，衍生化后后面的那个峰是什么物质？峰型如何？传上一张图看看
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chhwu
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2010/8/31 20:00:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所配的标液就不能放置太长时间,另外可以老化一下色谱柱.甜蜜素本身就容易出现双峰.
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qqqid
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2010/8/31 20:54:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GB/T5009里面指定的不锈钢填充柱，甜蜜素只出一个峰，线性也能达到三个9。
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凯子蒸包子
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2010/8/31 21:45:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、溶剂峰前面出峰，建议检查试剂空白的问题。
2、前面的峰是亚硝基环己烷。后面的是环己醇的峰，而且会有些拖尾，是因为部分衍生成硝基环己烷。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/8/31 21:50:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个较大峰及所有峰之和的线性应该都比较好，建议保证衍生化温度及反应时间。另外，如果问题依然存在，衍生化试剂、正己烷纯度、标准品纯度都需要考虑。
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coffee8
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2010/8/31 22:56:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的没错
随着时间两种物质还会转化
同一个标准品 前后连续进几针，会发现前面的峰会变小 后面那个峰会逐渐变大的！
由于进样时间的不同 不同标准品的放置时间不一样 所以用单独一个峰校准时 线性不是很好
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coffee8
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2010/8/31 22:58:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于二者转化也不是1:1的关系
并不是前面峰降低多少 后面峰就升高多少
还是有些差别的 但差别不是很大
如果采用两个峰的加和进行校准的话还是比较好的
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lu_jinnan
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2010/9/1 8:47:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主，衍生化后后面的那个峰是什么物质？峰型如何？传上一张图看看

谱图在附件里面，帮我看看有什么问题吗?多谢了
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lu_jinnan
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2010/9/1 8:50:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
由于二者转化也不是1:1的关系
并不是前面峰降低多少 后面峰就升高多少
还是有些差别的 但差别不是很大
如果采用两个峰的加和进行校准的话还是比较好的


我也想这样做的，可是后面那个峰峰面积比较大，线性也不好，即使两个峰面积加和起来算，线性还是不好啊，怎么办呢
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coffee8
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2010/9/1 21:41:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lu_jinnan(lu_jinnan) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
由于二者转化也不是1:1的关系
并不是前面峰降低多少 后面峰就升高多少
还是有些差别的 但差别不是很大
如果采用两个峰的加和进行校准的话还是比较好的


我也想这样做的，可是后面那个峰峰面积比较大，线性也不好，即使两个峰面积加和起来算，线性还是不好啊，怎么办呢


加和起来算线性应该相对好一些吧
不过因为二者的转化并不是1:1的关系 所以很难达到一致的
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