香精香料样品GCMS数据处理实例（1）

1 未完全或重叠峰及大峰里面包含极小峰的分析

（回顾：在GCMS分离分析时，虽然现代的毛细管色谱柱的分离效率已经非常高，但是还没有一种色谱柱能够能分离开所有化合物，特别是对于香精这类复杂的混合物。虽然可以考虑配有不同极性的柱子来解决不同样品分离问题，但需更换柱子或配备多台仪器，既是这样有些成分复杂的样品仍有部分物质无法分离。另外对于溶剂大峰或其它大面积峰后面或里面的少量组分，或由于基质干扰或掩盖的小峰，也属于不能分离的峰。虽然可以使用多维色谱（MGC-MS或GC/GC-MS）来帮助解决复杂分离一些问题，但许多人并无此仪器。所以有时候不免还会遇到未分离组分的鉴定和定量的情况。）

一般是使用下面几种方法来处理：直接观察分析，峰纯度分析，用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理，目标物离子提取，其它拆分软件等方法。

1.1溶剂大峰或其它大面积峰后面或里面的少量痕量组分的检出

下面是一花生香精直接进样的部分TIC图

图1，大家看看，上图的大峰是香精常用的溶剂丙二醇（PG）

图2

先用直接观察分析（即先仔细观察总离子色谱图（TIC），对在检索时，看看色谱峰是否有小的拐点分叉等，峰型有无变化，点击峰不同的地方看看离子有无变化。关注除匹配的化合物的离子以外的离子。利用经验知识，对某种柱子上的不易分离的物质对进行仔细分析。）

放大溶剂大峰，没有分叉或拐点等其他特征，所以很难看到是一个单一物质还是包含其他组分。所以这一招恐怕不灵了。

用amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件试试进行处理。

（TheAutomatic Mass Spectral Deconvolution and IdentificationSystem (AMDIS)自动质谱图解卷积和鉴定系统软件(AMDIS)可以从GC/MS数据文件自动找到目标化合物。软件先对GC/MS数据文件解卷积寻找所有分离组分。每一组分与目标化合物的谱库进行对比。

经过解卷积处理后，让目标化合物从基质和干扰物分离出来。这样干净而纯的质谱图非常有利于PBM质谱谱库检索或其它谱图检索解析工具。这样对共流出的度组分，大峰中小成分，基质掩盖的痕量组分分析都很有利。）

图3，24.12的Amdis结果

用Amdis处理后，可以看到在24.12是2-acetylpyridine。

Compounent（组分信息）下面: Purity（在合峰里的纯度）=0.55%, Amount（含量）=0.0199%。

Match（匹配情况）下面：Net=92(解卷积后的图谱和谱库比较的最终匹配度), Weighted=95（权重）, Single=81（正向匹配度）, Reverse=95（反向匹配度）

从上面看解卷积处理的效果是非常好，匹配情况很好。这是一般直接观察无法或很难做到的。这个成分是花生香精里面非常重要的成分，如果漏掉是非常可惜的，可能造成分析剖析结果的不准确。

图4， 24.318丙二醇Amdis的结果

大峰丙二醇（PG）Compounent（组分信息）下面: Purity=93%, Amount=2.91%。

Match（匹配情况）下面：Net=99(解卷积后的图谱和谱库比较的最终匹配度), Weighted=98（权重）, Single=98（正向匹配度）, Reverse=99（反向匹配度）

从上面看解卷积处理的效果看匹配情况很完美，这是因为本身就是主峰，纯度高，匹配度比里面的痕量化合物要高。

图5，24.307分钟处的质谱检索情况，是丙二醇。

图6, 2-acetylpyridine(1-(2-pyridinyl)-Ethanone)的质谱图，可以看到主要离子有79,78,121,93,43,51,52等。

试试用峰纯度分析法（一般工作站都有色谱峰纯度分析功能，可使用峰纯度工具检查整个色谱图或检查单个峰的纯度。），在24.16分钟（Peak 13）看到这是一个单一组分（Compounds），也是无法检出痕量的2-acetylpyridine，此招也不灵。其实峰纯度分析只是对含量较高的组分重叠分析有效。

图7，峰纯度分析示意图。

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2014/7/27 7:20:38 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

现在处理数据，每次也会用amdis先处理一遍，再用工作站处理的时候，就可以随时参考amdis的结果，看看有没有漏掉的峰。
不过amsid的库和工作站的不能通用，建库是个很琐碎的事。

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2014/7/27 7:44:15 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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原文由 花开见我(cai008) 发表:
现在处理数据，每次也会用amdis先处理一遍，再用工作站处理的时候，就可以随时参考amdis的结果，看看有没有漏掉的峰。
不过amsid的库和工作站的不能通用，建库是个很琐碎的事。

Amdis确实很好，但需要库配套，建库也是件辛苦之事。

有个amsid建库的问题，想请教朱老师

工作站检索发现了一个物质，在amdis中也能发现（一个倒三角，没有“T”）。

现在想建立一个此物质的库，但倒三角的峰和标准库中的不一致，多了一些无用的离子。

用此质谱图建库，显然不是此物质正确的质谱图。

请问此问题该如何解决？

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2014/7/28 8:36:16 马扎管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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原文由 花开见我(cai008) 发表:
现在处理数据，每次也会用amdis先处理一遍，再用工作站处理的时候，就可以随时参考amdis的结果，看看有没有漏掉的峰。
不过amsid的库和工作站的不能通用，建库是个很琐碎的事。

Amdis确实很好，但需要库配套，建库也是件辛苦之事。

有个amsid建库的问题，想请教朱老师

工作站检索发现了一个物质，在amdis中也能发现（一个倒三角，没有“T”）。

现在想建立一个此物质的库，但倒三角的峰和标准库中的不一致，多了一些无用的离子。

用此质谱图建库，显然不是此物质正确的质谱图。

请问此问题该如何解决？

没关系，加入库里的是经解卷积处理后的质谱图，不是这一点的原始质谱图。

不好意思，没说清楚，是：经解卷积处理后的质谱图，还是不准。多了无用的离子。

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2014/7/29 8:53:04 地毯管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

好像在library里面可以编辑离子。

今天看了下，确实可以编辑离子。方法如下：

library——library transfer，在弹出的对话框左侧，选中需要编辑的物质名称，选择“Edit”，——Spectrum，进入编辑模式。

可以对质谱图中的离子进行添加，删除，替换（包括其响应值）操作。

该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：谢提供。

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2014/7/29 21:52:07 地板管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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岛津的数据导不进去，心中有一万只草泥马在奔跑

岛津的数据，需要转换格式之后，可以导入。

没有其他的方便是真的

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2014/7/29 22:13:00 35楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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岛津的数据导不进去，心中有一万只草泥马在奔跑

岛津的数据，需要转换格式之后，可以导入。

没有其他的方便是真的

请问是要换换那种格式？是AIA格式吗？

嗯。转换为AIA（.cdf）格式，就可以打开了。

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2014/7/30 8:08:15 38楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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岛津的数据导不进去，心中有一万只草泥马在奔跑

岛津的数据，需要转换格式之后，可以导入。

没有其他的方便是真的

请问是要换换那种格式？是AIA格式吗？

嗯。转换为AIA（.cdf）格式，就可以打开了。

是不是最新的仪器Ultra可以直接打开？

我的不是最新的Ultra，是比较老的仪器。不知道能不能直接打开。

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2014/7/30 8:14:45 39楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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岛津的数据导不进去，心中有一万只草泥马在奔跑

岛津的数据，需要转换格式之后，可以导入。

没有其他的方便是真的

QP2010 ultra能导出AIA格式吗？我找了好久没找到，问岛津工程师也说没有

File——Save Data File As，在弹出的对话框中，选择保存类型为“AIA(Adni）File（*.cdf），即可。