主题：【第七届原创】记一次岛津GCMS-QP2010 ultra 的校准

      本实验室的岛津GCMS-QP2010 ultra 4月份完成安装，当时工程师用的是自带DB5-MS 30m*0.25mm*0.25um做了八氟萘合格。因为这台仪器要做VOCs所以之后装上了 DB624 30m*0.25mm*1.4um。5月份有人来校准仪器，记录了些当时校准的过程。

      校准依据 JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》。这次主要做的项目有：分辨力，质量范围，信噪比，质量准确性，测量重复性，谱库检索。校准的前一天开机抽真空，校准当天用全氟三丁胺自动调谐报告如下：



这里可以看分辨力：即半峰宽＜1u 合格；质量范围614u≥600u 合格

信噪比的测定：调谐通过后，不分流方式注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷标准溶液1ul，参数 m/z 200-300，溶剂延迟5min 检测器电压相对+0.3kv，离子源200℃，接口250℃ ，进样口250℃，柱温70℃（2min）10℃/min至220℃ 柱流量1ml/min谱图如下：



提取m/z 272 质量色谱图 计算信噪比350＞10 合格（如果是DB-5MS测试信噪比更高，工程师当时是进1pg计算）

质量准确性：不分流方式注入10ng/ul的硬脂酸甲酯-异辛烷标准溶液1ul，参数 m/z 25-350，溶剂延迟5min 检测器电压相对+0.3kv，离子源200℃，接口250℃ ，进样口250℃，柱温150℃ 10℃/min至250℃（20min） 柱流量1ml/min谱图如下：



记录74,143,199,255,298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数字保留到小数点后2位，以实测与理论差绝对值最大的为

143.15-143.11=0.04＜0.3 合格

谱库检索： 硬脂酸总离子流扣除本底检索相似度94%≥75% 合格

测量重复性：分流比30方式注入10ng/ul的六氯苯-异辛烷标准溶液1ul，参数 m/z 200-300，溶剂延迟5min 检测器电压相对+0.3kv，离子源200℃，接口250℃ ，进样口250℃，柱温150℃ 20℃/min至250℃（10min） 柱流量1ml/min谱图如下：





连续进样6次，提取六氯苯特征离子284，按质量色谱峰面积计算 1818507,1891880,1964608,1953346,1954418,1903039

RSD 2.9%＜10% 合格。