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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【第七届原创】自动进样-原子荧光光谱法测定化探样中砷、锑、铋元素含量

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qq250083771

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发表于：2014/08/11 11:52:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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自动进样-原子荧光光谱法测定化探样中砷、锑、铋元素含量

【摘要】本文主要用王水水溶消解样品，原子荧光光谱法测定化探样中砷、锑、铋元素含量。方法主要研究了仪器分析条件及样品溶解条件，并用土壤成分分析标准物质GBW07401和GBW07407对实验进行验证。结果表明，方法的精密度为3.8%-12.8%，准确度为1.0%-8.3%。

【关键词】自动进样原子荧光光度计砷锑铋王水水浴

化探样中As、Sb和Bi的含量一般在10^-6数量级，在分析化学中属于痕量分析范畴。痕量分析方法首要条件是所选用的方法灵敏度应略低于被检测对象的含量数量级，以达到较高的报出率。做为地质找矿的重要指示元素、必做项目，As、Sb、Bi常规分析方法有比色法、原子吸收光谱法及发射光谱法等，这些方法工作效率低，很难适应大批量化探样品的分析要求，且灵敏度、准确度和检出限都无法满足化探样的质量要求。

与其他分析方法相比，原子荧光光谱法不但避免了以上不利因素，且在制备的同一试液中，可先直接测定Bi，加入硫脲-抗坏血酸还原剂后，利用仪器双道的特点，再同时测定As和Sb，不仅为大批化探样品中As、Sb和Bi的测定提供了一个灵敏、可靠、快速准确的分析方法，而且极大地减少了化探样品测试的工作量，降低了成本。

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2014/8/11 11:55:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 实验部分

1.1仪器与试剂

仪器：AFS930原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；As-90自动进样器（北京吉天仪器有限公司）；As、Sb、Bi空心阴极灯（北京有色金属研究院）；

试剂：盐酸、硝酸、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾、氢氧化钠（所有试剂均为分析纯）；实验用水为纯净水。

标准溶液：1000ug/mlAs、Sb、Bi标准储备液（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

标准物质：土壤成分分析标准物质GBW07401、GBW07407（地球物理地球化学勘查研究所）

1.2实验方法

将实验所用的比色管、容量瓶、移液管等器皿在10%的王水中浸泡48h，取出。分别用自来水，纯净水洗净，晾干，备用。

称取0.2500（±0.0005）g样品于25ml比色管中，用少量水润湿，加入10ml（1：1）王水, 摇散管底样品，于沸水浴中消解90min，中间摇动一次，取出稍冷，用10%盐酸定容至刻度，摇匀。同时做2个试剂空白实验。

分取上述溶液5.0ml，加入10ml硫脲和抗坏血酸溶液，定容至刻度，摇匀，供As、Sb元素测定；剩余溶液供Bi元素测定。

1.3标准溶液的配制

将1000ug/mlAs、Sb、Bi标准储备液逐级稀释，配置浓度为100ng/ml的As、Sb、Bi标准使用液，并在As、Sb标准溶液中加入少量硫脲固体。

1.4实验条件

仪器工作条件及自动进样器工作条件见表1和表2。

1.5实验过程

开机，将仪器调至最佳工作状态，设定测量方式、读数方式、分析液单位等。在test模式下预热仪器，待基线稳定后，利用自动进样方式依次测定标准空白溶液、标准系列、样品空白、样品溶液。

2 结果与讨论

2.1 仪器分析条件的选择

2.1.1负高压和灯电流的选择

随着负高压和灯电流增大,荧光强度随之增大,但同时背景强度也在增大,在灵敏度满足条件下,较低负高压和灯电流有助于延长空心阴极灯和仪器光电倍增管使用寿命, 本方法选择砷、锑和铋灯电流分别为40mA, 80mA，60mA, 负高压为230V，230V，260V。

2.1.2原子化器高度

为使空心阴极灯发光照射在原子化效率最稳定的区域，一般将原子化器的顶部与光电倍增管中心距离，即原子化器高度确定为8mm。

2.1.3载气流量及屏蔽气流量

载气流量太大，将稀释待测原子的浓度，从而影响灵敏度，造成仪器信号不稳定；载气流量太小，难以将反应物迅速带入炉体，降低了准确度。屏蔽气太大，易稀释原子蒸气的浓度，将部分蒸气带走，灵敏度下降，准确度降低；屏蔽气太小则会造成屏蔽效果不太好，信号的稳定性太差。为了使干扰降低到较低的水平，本法选择载气流量400ml/min，屏蔽气流量800mi/min。

2.2 样品预处理条件的选择

2.2.1溶样时间的选择

准确称取0.2500g土壤成分分析标准物质GBW07401于25ml比色管中，加入10ml王水，于水浴上加热溶解。在水沸腾后的不同时间取出，实验结果见表3所示。

由表3可看出，溶解时间90min较合适，溶样时间过短，样品溶解不完全，造成结果偏低，溶样时间过长，不节能，造成浪费，再过长就引起As、Sb、Bi不同程度的挥发，导致结果偏低。

2.2.2溶液酸度的选择

在不同浓度的王水中测定土壤成分分析标准物质GBW07401。结果如表4所示。

由表4可看出,测定时20% 王水介质溶出效果最理想。

2.2.3还原剂用量的选择

氢化物的发生依赖被测元素的氧化态, 被测元素以三价氧化态存在的元素能直接发生氢化物反应，而五价的需要先还原到三价后生成氢化物，反应时间较长, 灵敏度低。实验表明加入硫脲50g/L-抗坏血酸50g/L，检测效果达到最佳。

2.3 硼氢化钾的用量的选择

硼氢化钾浓度对砷锑铋荧光强度影响较大，硼氢化钾浓度过大，易引起干扰，太小又不能完全还原砷锑铋，降低了灵敏度。从节约成本及荧光信号值两方面考虑，本法采用选用20g/L硼氢化钾。氢氧化钠的作用是为了保持硼氢化钾浓度的相对稳定, 选用5g/L即可。

2.4 标准曲线绘制

在仪器工作条件下，预热仪器后，将配置好的标准溶液，使用仪器自动稀释功能，测定各个标准点，绘制标准曲线。砷、锑、铋元素标准曲线如图1、2、3所示。

2.5 精密度和准确度实验

将土壤成分分析标准物质GBW07401、GBW07407按照消解程序消解，在上述仪器条件进行测定，结果如表5所示。

由表5可以看出，精密度为3.8%-12.8%，准确度为1.0%-8.3%。

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2014/8/11 12:21:12 Last edit by qq250083771

qq250083771

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2014/8/11 12:06:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3结论

3.1 负高压及灯电流对荧光强度影响较大，可以选择负高压及灯电流来很好的控制荧光强度值。本文最终选择砷、锑和铋灯电流分别为40mA, 80mA，60mA, 负高压为230V，230V，260V。

3.2 载气流量及屏蔽气流量分别选择为400ml/min及800ml/min,既保证了仪器的灵敏度,又使干扰大大降低。

3.3 通过土壤成分分析标准物质GBW07401的验证，本文选择溶样时间为90min，溶液酸度为20%王水溶液。

3.4 标准溶液采用仪器自动稀释功能进行稀释，不但简便，而且可以保证稀释量的准确性，对于标准曲线的相关性有可靠的保障；本文中砷、锑和铋标准曲线的相关性均大于0.999。

3.5 用土壤成分分析标准物质GBW07401、GBW07407对方法进行验证，方法的精密度为3.8%-12.8%，准确度为1.0%-8.3%。

4 结语

采用自动进样-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷、锑、铋元素含量的方法快速、准确，可以节省大量人力，适宜于化探样中砷、锑、铋元素含量的测定。

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2014/8/11 12:06:40 Last edit by qq250083771