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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】AFS测汞，为什么空白值一直很高，且稳定性很差？

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Ins_0e88bee2

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发表于：2023/05/10 16:00:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是吉天的kylin s12双通道原子荧光光度计。
标曲的最大浓度是1ppb，测的是地表水总汞。空白值测的是载流，是优级纯的5%的盐酸。信号值最低7-800多，高的时候有1300多。不太理解是为什么。
目前已经排除了水，器皿，盐酸的污染。试剂都是新买才拆封的。
目前主要的问题：
1.空白值太高，找不到原因。以及不知道正常的情况下，空白的荧光值大小。
(0.1ppb荧光值扣除标准空白后只有2-300）

2.检测地表水、地下水的总汞时，每次测量得到的数据差别很大。比如说：

测试2和3时同一天同批次样品。测试1是前几天做的。样品4度冰箱冷藏保存。
请大神赐教！

推荐答案：Ins_3102dd8e回复于2023/05/20

我之前也用的盐酸做载流，值突然变高后怎么洗浸泡都回不去了，跟工程师沟通后，做汞用3%-5%硝酸做载流了

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ztyzb

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2023/5/10 19:30:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.空白值太高，找不到原因。以及不知道正常的情况下，空白的荧光值大小。
(0.1ppb荧光值扣除标准空白后只有2-300）
楼主，空白正常荧光值和仪器条件、纯水和试剂纯度都有关系，不过您的肯定是高了；楼主您盐酸新买的刚拆封并不一定就是合格的，需要做试剂验收，空白荧光值很盐酸有很大关系；根据您扣空白后灵敏度感觉还可以
2.检测地表水、地下水的总汞时，每次测量得到的数据差别很大。比如说：

测试2和3时同一天同批次样品。测试1是前几天做的。样品4度冰箱冷藏保存。
楼主，您的样品有加固定剂保存吗？同批次标样结果如何？感觉结果重复性不是很好，考虑1：先解决上述空白问题，建议换一个厂家盐酸试试，玻璃器皿也得充分浸泡；2、和设备有关，仪器和元素灯要充分预热，另外检查灯能量；3、环境条件尽量保持稳定

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Ins_0e88bee2

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2023/5/10 20:49:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1.空白值太高，找不到原因。以及不知道正常的情况下，空白的荧光值大小。
(0.1ppb荧光值扣除标准空白后只有2-300）
楼主，空白正常荧光值和仪器条件、纯水和试剂纯度都有关系，不过您的肯定是高了；楼主您盐酸新买的刚拆封并不一定就是合格的，需要做试剂验收，空白荧光值很盐酸有很大关系；根据您扣空白后灵敏度感觉还可以
2.检测地表水、地下水的总汞时，每次测量得到的数据差别很大。比如说：

测试2和3时同一天同批次样品。测试1是前几天做的。样品4度冰箱冷藏保存。
楼主，您的样品有加固定剂保存吗？同批次标样结果如何？感觉结果重复性不是很好，考虑1：先解决上述空白问题，建议换一个厂家盐酸试试，玻璃器皿也得充分浸泡；2、和设备有关，仪器和元素灯要充分预热，另外检查灯能量；3、环境条件尽量保持稳定

好的，准备买点别的酸试试。
测了下空气，信号值1300多，这应该是管路污染了？管路污染会导致平行性变差吗？
样品直接冷藏的，会有很大影响吗？

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