1. 静态顶空

香气研究用的一种立项方法是直接分析食品上方的平衡顶空，该方法不仅简单、方便，而且容易自动化。该方法最大的缺点是灵敏度不高（图3.2）。由于直接注入气象色谱的顶空量常限制为10mL或更少，由表3.2可看出，只有顶空浓度超过10^-7g/L的挥发物才能被气相色谱检测到，只有浓度超过10^-5g/L的挥发物才能用质谱分析。由于食品上方的挥发物浓度范围通常为10^-4~10^-10g/L，因此只有含量最丰富的挥发物才可以通过直接顶空取样检测到。

静态顶空的第二个不足是它们很难用于定量研究，得到的分析数据只反映顶空中香气组分的含量。

2. 顶空浓缩法（动态顶空）

利用某种气提和浓缩的顶空浓缩法常被称为动态顶空。在该方法中，样品用惰性气体例如氮气或者氦气吹扫，使香气组分从样品中分离，然后再由气流捕集吹扫气中的挥发物（设法移走）捕集香气组分可以用低温、Tenax（或其他吸附聚合物）、活性炭或其他合适的体系。

低温冷阱的选择性最差。如果设计和操作得当，低温冷阱能捕集几乎所有的香气组分。它最大的问题是也鞥捕集到水——几乎所有食品中含量最丰富的挥发物。因此，最终得到的是含水的食品馏分，因而必须设法将水除去（香气轮廓再次出现较大的改变）。

人们常用Tenax阱（苯乙烯聚合物）捕集香气。但表面积小，吸附量也小。此外，Tenax对极性化合物吸附弱（因此不会吸附大量水），对非极性化合物吸附较强。

虽然常见的捕集材料是Tenax，但由于活性炭阱对大多数香气组分不仅吸附能力强而且容量大，因而也用作捕集材料。1~10mg的活性炭就能捕集10-100L吹扫器中夹带的挥发物。活性炭阱最大的问题是在洗脱香气成分是，难以消除杂质的引入。

3. 蒸馏法

蒸馏的定义非常广，包括高真空分子蒸馏（图3.4）、水蒸气蒸馏（图3.5）和简单加热食品后将蒸出的香气组分谁扫入气相色谱（图3.6，热脱附）。

高真空蒸馏用于纯脂肪或油、含脂肪食品的溶剂萃取物（例如干酪）和水质食品（例如水果）。

水蒸气蒸馏可以通过多种方法来实现。例如，可以讲食品简单放入旋转蒸发仪（假如为液体，固体需要先在水中制浆）并收集馏分，然后将所得馏分用溶剂萃取，得到供气相色谱分析用的香气分离物。最常见的水蒸气蒸馏是同时蒸馏萃取（SDE，也称为Likens-Nickerson法）。图3.5给出了常压下同时蒸馏萃取的装置图。

4. 溶剂萃取

直接溶剂萃取是一种最简单、最有效的香气分离方法，该方法最大的局限性是它不适合含油脂的食品。溶剂萃取的第二个限制因素是溶剂的纯度。溶剂纯度必须很高，因而使用前通常需要在公司内重新蒸馏。

即使简单的溶剂萃取，也会给香气轮廓带来很大的改变。

5. 吸附萃取

相比较而言，吸附萃取（SPME和搅拌棒萃取）是分离食品香气的新技术。固相微萃取技术，首先用于环境分析，后来开始成为分析食品挥发物常用的技术。

图3.9给出了SPME装置的示意图。涂油吸附剂的纤维是一个改装的注射器，针头可以在外鞘中自由伸缩（保护纤维不受物理损伤和污染）。纤维头放入样品顶空吸附挥发物，然后将吸附了挥发物的纤维头放在气相色谱载气流中热脱附，分析释放出的挥发物。

SPME是一种平衡技术，得到的挥发物轮廓完全依赖于样品的组成，因而要求孝心的控制所有的取样参数。

将SPME法进行改进可以得到搅拌棒吸附法。在该方法中，惰性搅拌棒（玻璃）上涂有一层吸附相，由于该图层起萃取剂而不是吸附剂的作用，因此，重要的是相体积而非表面积。将搅拌棒浸入待分析的样品中，使之与分析的液体达到平衡（30-240min），然后用水冲洗并干燥，最后进行溶剂萃取或热脱附至气相色谱。

小结

每一种方法都会优先选取满足某些物理或化学判据（例如溶解度或挥发性）的香气组分，人们必须充分利用这些方法并校正食品中偏差大的香气组分的分析结果。这种有偏差的结果并不是意味着没有用处或比真实的结果价值少。为了解决我们面对的问题，我们需要智慧地选择这些方法，以便测定我们想要测定的香气成分，即，使它们包含在我们有意选择的香气轮廓中。

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