主题:怎么 判断 石墨管需要更换了?

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obisidian
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该帖子已被pony2002设置为精华;
如题上,我用的瓦里安的,它提示石墨管超过设定升温次数.
是不是需要更换了?
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cool_steven
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在升温记数里清零就可以.等到基线抖动很厉害再换就行了
cool_steven
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jintao8796
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每次换石墨管的时候,都要记得把石墨管的升温记数清零.一般设定的次数是700多次,当然你可以把你的上限调高,但是石墨管使用久了,它对样品的灵敏度久降低很多了.这样检测出的样品的重金属的含量值也会下降.建议为了实验的准确性,还是不要把石墨管用的太久.我也是用的VARIAN的.220型号的石墨炉.我的上限设定的是747次.
猪宝宝
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一个厂家的石墨管使用次数是经常好多次的实验测出来的,所以到次数后最好更换,否则影响测量精度。
obisidian
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夕阳
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原文由 obisidian 发表:
如题上,我用的瓦里安的,它提示石墨管超过设定升温次数.
是不是需要更换了?

我对石墨管的更换原则有如下的看法:
(1)无论何种石墨管厂家给出的使用次数仅仅是个参考值,没有绝对的时间寿命。
(2)影响石墨管寿命的因素有:原子化的温度、样品的酸度、载气的流量和纯度、保护气的提供量真实性,管子的记忆效应、最后才是使用次数的累加。
(3)从外观判断:管子表面出现明显的蜂窝状;管子整体呈现为腰鼓状;在原子化时,亮度明显高于初使时;此种判断需要经验并且容易出现武断和主观。
(4)比较准确的方法是:当确定某种石墨管后,在空烧十余次后(管子性能已稳定下来)重复进样数次合适浓度的铜标样,并记录下吸光度值,此值作为以后的参考值;当管子使用到一定次数或产生上项的现象后,再次插入铜标准测量,如果吸光值与参考值出入较大并伴有重现性下降,说明此管寿命已到。
(5)有时管子的阻值无明显的变化,只是记忆效应显著,表现为测量值重现性变差,这点往往被使用者忽略;判断的方法是:管内不进任何样品,此时测量值应小于0.008Abs;如果此值大于一个数量级并重现性差,就需要换新管了,但值得一提的是,这只管不一定弃用,可能测其他元素无问题,我遇到许多用户将此种管子白白大量丢弃,甚是可惜!
结论:石墨管累加次数不是更换的准则,测定值才是真正的凭据!
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2012/2/25 11:18:02 Last edit by anping
jintao8796
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将楼上的补充一下.石墨管用久了内外表面会有蜕皮的现象(我用的是热解涂层的石墨管).
wby_2005
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jsp4162
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greenball
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