主题:【求助】希望在线的大侠尽快过来看看:基线噪声大及其他问题需要解决!

浏览0 回复16 电梯直达
jiac
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我们的HPLC出现以下问题:
1.以前也出现过,不知道后来怎么就好了。基线好像是在两个数之间跳动,造成基线很宽。有人告诉我是因为系统内进入气泡,但是我赶了好久了,没有什么变化。
2.采用的是定量环进样的,每个样品前面都会有个杂质峰。然后进了纯的溶剂,依然会有杂质峰出现,怀疑是定量环被污染。不知道如何清洗定量环。

我们的色谱用的时间很少,从买了到现在有半年了,但是使用的时间只有半个月左右,
希望各位不要嫌我问的问题白痴,给个答复。再此谢谢各位了!
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你说的基线在两个数之间跳动,那么你的压力稳不稳定?你走基线的纵坐标是多少?定量环一般不会污染,那个杂峰对你的结果有影响吗?如有的话,还是改变检测条件:如流动相的配比,流速,柱温等条件。
jiac
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太感谢了!
压力是稳定的,大概再95MV左右,如果没有那么个躁动的话,基线是比较平的。但是放大了看,一直是好像是刺刺状的。很郁闷呢。基线就是很粗很粗的一条,如果进样的话,结果全部在积分,很讨厌的!

我用的是紫外的监测器,杂峰在1.6min左右,我曾改变过条件,但是随着改变条件,杂峰的位置也在改变。

不知道是不是还在,希望能给予答复!谢谢了!



原文由 dongxuhua 发表:
你说的基线在两个数之间跳动,那么你的压力稳不稳定?你走基线的纵坐标是多少?定量环一般不会污染,那个杂峰对你的结果有影响吗?如有的话,还是改变检测条件:如流动相的配比,流速,柱温等条件。
meile0101
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基线这种情况很可能是监测器里有气泡,有时候不好冲出来的,用黏度小的试剂试试,或者可以用注射器直接把溶剂注入检测池冲,但是要注意速度不能太快,不要冲坏检测池。
  固定位置有杂质峰可能是流动相不纯。
jiac
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谢谢了!
刚刚用乙腈在冲,现在改为甲醇,你说的那种用注射器注入检测池中,我是新手,这些事情有点儿问题,只能慢慢冲冲试试看了。

我用的是混和的流动相。
我倒真是希望不是定量环的问题,但是我用了纯的流动相,是新开封的溶剂
,我觉得好像不是流动相不纯呢。

不知道别的大侠还有什么见解没有?

望不吝赐教!


原文由 meile0101 发表:
基线这种情况很可能是监测器里有气泡,有时候不好冲出来的,用黏度小的试剂试试,或者可以用注射器直接把溶剂注入检测池冲,但是要注意速度不能太快,不要冲坏检测池。
  固定位置有杂质峰可能是流动相不纯。
lsh_fei
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楼上的朋友说的对,可能是溶剂有杂质,检测池脏了
jiac
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如果象你说的那样的话,如果检测池脏了的话,用什么办法来怎么处理呢?



原文由 lsh_fei 发表:
楼上的朋友说的对,可能是溶剂有杂质,检测池脏了
吃饱不饿
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不一定是检测池脏了,用甲醇冲的时候,进一针甲醇,看看还有杂质峰吗。你用混合流动相进纯溶剂当然会有溶剂峰了,没有才不正常呢。
wsy18
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检测池内有气泡或沾污都会造成基线噪声放大,从你说的情况看,沾污的可能性更大。
tanggangfeng
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原文由 jiac 发表:
我们的HPLC出现以下问题:
1.以前也出现过,不知道后来怎么就好了。基线好像是在两个数之间跳动,造成基线很宽。有人告诉我是因为系统内进入气泡,但是我赶了好久了,没有什么变化。
2.采用的是定量环进样的,每个样品前面都会有个杂质峰。然后进了纯的溶剂,依然会有杂质峰出现,怀疑是定量环被污染。不知道如何清洗定量环。

我们的色谱用的时间很少,从买了到现在有半年了,但是使用的时间只有半个月左右,
希望各位不要嫌我问的问题白痴,给个答复。再此谢谢各位了!


赶气泡,最好用异丙醇。
杂质峰也有可能是溶剂峰。如果你是DAD检测器,你可以看看三维。那峰最大吸收波长的位置。溶剂峰一般紫外吸收在210NM以下,比较强(MEOH MAX=210NM,ACN MAX=205NM)。
jiac
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我的是除了溶剂峰之外的一个杂峰。肯定不是溶剂里面的。因为进任何样品都会有这样一个杂质峰的。


原文由 liaoninglijia 发表:
不一定是检测池脏了,用甲醇冲的时候,进一针甲醇,看看还有杂质峰吗。你用混合流动相进纯溶剂当然会有溶剂峰了,没有才不正常呢。
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