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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】哪种干扰的现象？是否为火焰发射的背景干扰？

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LiveBandit
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发表于：2006/09/04 12:56:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塞曼恒磁铁0.9T；火焰法
测量物质为有机溶液，在进行样品测量时出现样品吸光度（基线）与参考道（REF）出现黑色箭头的运动方向，正常状态时应该是基线的黑色箭头对应参考道（REF）的红色箭头的运行方向，参考光束的向下运动（黑色箭头）是否可以说是在火焰中存在背景发射（有机物造成）的干扰？？
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2006/9/4 16:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土匪测的是什么元素呢？
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wangfeidown
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2006/9/4 16:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的是土壤中的痕量银。
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2006/9/4 16:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是使用的方法：YD1.3.7-91(DZG-93-09)
二苯基硫脲-乙酸丁酯萃取火焰法测定痕量银
方法提要：
试样经HNO3、H2SO4分解，在HCL(1+9)介质中，用乙酸丁酯萃取Ag与二苯基硫脲的络合物。于波长328.1nm处，用FAAS法测定有机相中Ag的吸光度。经萃取分离后，共存元素不干扰。本法适用于化探试样中Ag/10-6=0.02~5的测定。
分析步骤：
称取0.5~1.0000g试样于50ml烧杯中，用少量水润湿，加入15mlHNO3+H2SO4（8+2）混合酸，加热分解并蒸至冒尽H2SO4烟。取下冷却，加入5mlHCL(1+1)，微热溶解可溶性盐类，取下。试液冷却后移入25ml比色管中，用少稀释至刻度。准确加2.5ml 2g/L二苯基硫脲的乙酸丁酯溶液，振荡萃取1min，静置分层。按拟定的仪器工作条件，用2g/L二苯基硫脲的乙酸丁酯溶液调零，测定Ag的吸光度。
工作曲线的绘制：分别移取0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00ug Ag的标准溶液于一组25ml比色管中，加入5ml HCL（1+1）,用水稀释至刻度，以下按同试样分析。以Ag的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
注意事项：
1.试样中含有机物时，可在H2SO4冒烟时滴加HNO3除去。
2.Cu与二苯基硫脲生成白色沉淀物，干扰Ag的测定；
3.Zn量高时产生正干扰。一般化探样品中Cu、Zn量低，基本上不干扰Ag的测定。
4.操作中要防止测定过程中应保持火焰在吸入有机相时呈稳定的无明火状态，并随时注意火焰的稳定性。

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2006/9/4 16:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考道是负的吸收值，在正常情况下不应该是这样。参考道的基线吸入空白时是较为正常。
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Last edit by wangfeidown
cool_steven
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2006/9/4 16:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是哪家的仪器啊,看上去挺陌生的
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2006/9/4 16:54:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cool_steven 发表:
用的是哪家的仪器啊,看上去挺陌生的


这个图是我自己画的，吸收峰为了明显起见可能做的有些夸张，较老的仪器了HITACHI Z-8000.
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lgl197903
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2006/9/4 19:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢了,让我长了不少见识
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compassljp
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2006/9/8 15:59:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的也是日立的仪器，但是不明白参考值（REF）表示的是什么意思，请教。
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2006/9/8 16:31:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 compassljp 发表:
我用的也是日立的仪器，但是不明白参考值（REF）表示的是什么意思，请教。


REFOPOSITION.是参考光束零点位置，这是为了区分参考光束和经过背景校正的信号。
Reference.
在Zeeman.AA.Mode塞曼原子吸收方式中包括：ZAA、Sample、Reference.
ZAA：是塞曼背景校正方式，应用此方式时可以使精确的校正，长时间基线稳定性。在200nm左右的波长时还可抑制火焰背景吸收变动产生的噪声；
Sample:样品光束方式， 这方式可以得到较高的灵敏度，但必须保证无背景吸收；
Reference:参考光束方式，这种方式可以使校正曲线的线性范围很宽，适用于高浓度测定，但同样要保证样品无背景吸收。
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小马王
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2006/9/8 17:22:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准系列也是如此么？
从你的图上看，似乎负吸收的大小与待测元素的浓度有关？
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手机版： 【讨论】哪种干扰的现象？是否为火焰发射的背景干扰？
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