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主题：【已应助】气相色谱法（NPD FPD)测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯前处理方法

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bo7878
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发表于：2014/08/19 18:16:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类 用NPD 和FPD检测器 请问有谁有比较成熟的前处理方法吗 国标方法比较老 quchers方法比较适合气质 气相干扰有点大 我是这样做的 取大米5g 加10ml乙腈 涡旋1min 12000rpm 离心5min 取上清液 过C18SPE小柱（事先用乙腈：甲苯=3:1  3ml活化），再用乙腈：甲苯=3:1  3ml淋洗 收集的溶液 氮气吹干 再用1ml丙酮溶解 涡旋1min  进气相。这个方法 我有几个疑问

1.我参考很多方法 是加入乙腈之前加入水 我没有加水 这对结果有什么影响 加水提取的目的是什么 可以省略吗

2.提取时我只是用涡旋提取了1min  这个能够提取完全吗 还是需要超声提取 大概的时间以多少为宜

3.有的方法用的是先过C18小柱 然后carbon-NH2柱 大米中色素少 我就只用了C18小柱 这样可取吗

4.我看到有的方法用其他溶剂提取 比如丙酮 二氯甲烷等等 这个区别在哪里

本人刚接触食品中的农残检测 很多地方都不懂 请教哪位老师在这方面有经验 请多多给予知道 谢谢
推荐答案：bingwang228回复于2014/08/19
1、乙腈中加水可以提高溶剂与样品的润湿性能，而且有些农药是水溶性的；2漩涡一般是混合用的，超声提取能够更充分一些；3 c18是反相柱，对非极性化合物有很好的保留，氨基柱是正相色谱柱，两者的保留机理是不一样的，可不可取可以进行加标对比，做氨基甲酸酯农药一般是需要过NH2柱；4 采用不同溶剂提取，提取率是不一样的，具体的可以看回收率
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2014/8/19 19:41:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、乙腈中加水可以提高溶剂与样品的润湿性能，而且有些农药是水溶性的；2漩涡一般是混合用的，超声提取能够更充分一些；3 c18是反相柱，对非极性化合物有很好的保留，氨基柱是正相色谱柱，两者的保留机理是不一样的，可不可取可以进行加标对比，做氨基甲酸酯农药一般是需要过NH2柱；4 采用不同溶剂提取，提取率是不一样的，具体的可以看回收率
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zyl3367898
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2014/8/19 21:26:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈提取用的较多。
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bo7878
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2014/8/19 22:41:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.我看到有的方法用其他溶剂提取 比如丙酮 二氯甲烷等等 这个区别在哪里
不好意思 这个写错了 不是提取 是淋洗 淋洗液有什么说法吗
还有就是我提取离心后的上清液 直接上样了 还用在氮气吹干后 小体积用其他溶剂芙蓉后再上样吗 这有什么区别吗
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bingwang228
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2014/8/20 6:30:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bo7878(bo7878) 发表:
4.我看到有的方法用其他溶剂提取 比如丙酮 二氯甲烷等等 这个区别在哪里
不好意思 这个写错了 不是提取 是淋洗 淋洗液有什么说法吗
还有就是我提取离心后的上清液 直接上样了 还用在氮气吹干后 小体积用其他溶剂芙蓉后再上样吗 这有什么区别吗
氮吹负溶一般是进行溶剂切换，林洗液选择也和固相萃取柱性质有关
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2014/8/20 8:03:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bo7878(bo7878) 发表:
4.我看到有的方法用其他溶剂提取 比如丙酮 二氯甲烷等等 这个区别在哪里
不好意思 这个写错了 不是提取 是淋洗 淋洗液有什么说法吗
还有就是我提取离心后的上清液 直接上样了 还用在氮气吹干后 小体积用其他溶剂芙蓉后再上样吗 这有什么区别吗


淋洗体系的选择，首先跟柱子的特性相关，其次与目标物的性质影响也比较大
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jl070869
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2014/8/20 8:04:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加水应该是不可以省略的，提取充分与否需要自己试验！
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2014/8/26 14:42:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体看后期回收率问题就行
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西北风
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2014/8/31 8:26:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照SN/T 0334-95的方法，用乙酸乙酯提取，直接浓缩定容，无需净化试下
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雾非雾
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2016/4/27 15:17:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦资料：使用气相色谱法FPD测定蔬菜中 10 种有机磷农药残留
前处理无净化，DB-1701P 色谱柱
附件：
5991-6669CHCN.pdf
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手机版： 气相色谱法（NPD FPD)测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯前处理方法
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