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主题：【第七届原创】针头式过滤器的暴力拆解及通量性能测试

浏览0 回复80 电梯直达
bingwang228
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发表于：2014/08/28 13:40:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为bingwang228原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1、前言

  针头式过滤器是实验室常见的过滤工具之一，具有外形美观、轻巧、洁净度高，不需要换膜和清洗滤器等优点。针头式过滤器与注射器配套使用，成为小体积样品快速、方便、可靠的过滤装置，广泛用于样品预滤、杂质颗粒去除和除菌过滤等方面，是HPLC、GC小量样品过滤的首选方法，对保护色谱柱和色谱系统具有重要意义。针头式过滤器分为有机系或水系，滤膜材质有：尼龙（Nylon），聚偏二氟乙烯（PVDF），聚四氟乙烯（PTFE），混合纤维素（MCE），醋酸纤维素（CA），玻璃纤维（Glass Fiber），聚丙烯（PP），聚醚砜（PES）等，其过滤直径一般为13mm和30mm，处理量从0.5ml到200mL。

        收集实验室中部分针头式过滤器（滤膜材质主要为尼龙和聚醚砜），对其进行拆解，并利用实验室现有的仪器设备，测试针头式过滤器对水和甲醇的膜通量（透过速率）。

2、拆解工具：剪刀、尖嘴钳



3、拆解及测试对象

厂家

产品代码

材质

规格

天津富集科技有限公司

A

聚醚砜13mm，0.20μm
上海安谱科学仪器有限公司

B-1

亲水聚四氟乙烯13mm，0.45μm
上海安谱科学仪器有限公司

B-2

聚醚砜13mm，0.45μm
上海安谱科学仪器有限公司

B-3

尼龙13mm，0.22μm
上海安谱科学仪器有限公司

B-4

尼龙13mm，0.45μm
天津博纳艾杰尔科技有限公司

C

尼龙13mm，0.45μm
天津市津腾实验设备有限公司

D-1

尼龙13mm，0.45μm
天津市津腾实验设备有限公司

D-2

聚醚砜13mm，0.45μm



4、外观比较

下图为不同厂家生产的针头式过滤器外观图片，从图片中可以看到，4个针头式过滤器中仅C产品在过滤器上标注了滤膜的材质和孔径，D-2标注了生产厂家，而其余两家的针头式过滤器上无任何标注。日常实验中，材质和孔径是选择针头式过滤器的两个重要指标，没有标识的针头式过滤器，在不借助外包装的情况下难以对过滤器中滤膜的材质和孔径进行辨认，尤其当两种针头式过滤器形状和颜色相似的时候更加难以区分，而有标识的针头式过滤器在使用过程中降低了误用的几率。

5、厚度测量

采用游标卡尺，对不同厂家针头式过滤器的最大厚度进行测定，其厚度来自于针头式过滤器边缘密封。A、B-1、C、D-2产品的厚度依次为0.40cm、0.47cm、0.41cm和0.37cm。厚实的边缘密封不仅给针头式过滤器带来质的感觉，同时也能增强滤膜的密封和抗压性能。




6、暴力拆解和针头式过滤器结构展示

    利用剪刀将针头式过滤器边缘密封剪出两个小口，利用尖嘴钳对边缘密封进行强拆，解除掉边缘密封便能看到其基本结构，如图。




    部分针头式过滤器强拆后的分解图，见下图。从图中可以看到，对于针头式过滤器的核心部分——滤膜，不同厂家的产品其结构也有所区别，在拆解的8件产品中除了A和C产品采用了双层滤膜结构，其余均为单层滤膜结构。






7、膜通量性能测试

7.1 膜通量介绍 

    膜通量（或称透过速率）是膜分离过程的一个重要工艺运行参数，是指单位时间内通过单位膜面积上的流体量。膜通量由外加推动力和膜的阻力共同决定，其中膜本身的性质起决定性作用。

7.2膜通量测试方法

    利用缓冲瓶将固相萃取仪和循环水真空泵进行连接，通过调节缓冲瓶和固相萃取装置上的压力调节阀，控制真空泵输出压力为0.005MPa；用秒表记录4mL水或甲醇通过针头式过滤器所需要的时间。

    膜通量(J)的计算公式为：J= V/(T×A)

式中:J：膜通量mL/( m2·s)；

    V：取样体积(mL)；

    T：过滤时间(s)；

    A：膜有效面积(m2);

注：膜有效面积以滤膜直径13mm计算



7.3 结果分析

本次实验中所选择的针头式过滤器均具有耐水性能，可以用于纯水体系的过滤，因此首先测试不同材质和孔径的针头式过滤器对纯水的通量，结果见下图。从图中可以看出，在孔径相同的情况下，聚醚砜材质的滤膜具有较高的膜通量，尼龙材质的滤膜在纯水体系中膜通量较小.比较A、B-2和D-2产品的膜通量数据，较小的孔径在过滤掉较小杂质颗粒的同时也降低了水的通量。




  尼龙材质的滤膜具有两面性，既适用于水系也适用于有机系中。在测试完水系的通量后，以甲醇为溶剂，测试尼龙滤膜对甲醇的通量，结果见下图。从图中可以看出，在材质和孔径相同的情况下，不同厂家生产的针头式滤膜的通量也有所不同，同时滤膜孔径的减小也降低了甲醇的通量。



    将尼龙滤膜过滤水和甲醇通量进行比较，D-1产品对甲醇的通量明显大于水的通量，B-3、B-4和C产品在两者体系中保持较好的一致性.厂家在生产滤膜时有时会根据产品性质和用途进行适当改性，使其更倾向适用于某种体系中。例如常规的聚四氟乙烯滤膜是不吸水，具有强疏水性，但是经过改性后的亲水聚四氟乙烯滤膜，使其具有广泛的化学耐受性，不仅适合过滤含有强酸、强碱的水溶液，同时能够过滤含有酸碱的有机混合溶液。





    以B-2产品为例，在同一产品上进行连续过滤实验，结果发现随着过滤次数的增加，膜通量逐渐降低，经过6次过滤，该产品的膜通量从408.1mL/（m2·s）下降至198.1mL/ （m2·s）




    在水系条件下对针头式过滤器进行重复性试验，考察方法的精密度和产品的重复性，结果见下表。从对B-1、B-2和D-2产品测试的RSD值可以看出，该方法具有较好的精密度，同时产品也具有较好的重复性。


8、小结

（1）针头式过滤器上的标识能提高产品的辨识度，减少误用的几率；

（2）膜通量仅是针头式过滤器性能指标中的一项参数，其数值并不能直接判断过滤器的好与坏，还需要依据承压性、截留率、孔隙率、耐酸碱度等性能进行综合判断；

（3）针头式过滤器中双层滤膜和小孔径结构有利于提高过滤效果，但同时可能降低通量；

（4）本实验中膜通量测试装置均为色谱前处理常用装置，简单易得，搭建方便，此方法可以作为针头式过滤器验收的简易方法；

注：前言、膜通量概念和膜通量计算公式来源于百度百科
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2014/8/28 14:21:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这属于内部测试吗
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qintangsu
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2014/8/28 15:13:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的很棒啊，，如果可以做一个过滤效果测试就更完美啦
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bingwang228
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2014/8/28 15:34:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:
楼主做的很棒啊，，如果可以做一个过滤效果测试就更完美啦
想来全套的，但是没有时间和精力，更重要的是没有设备，这个也是突发奇想，乱组装的
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bingwang228
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2014/8/28 15:40:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
这属于内部测试吗
个人瞎折腾，突发奇想，做的玩
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qintangsu
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2014/8/28 16:13:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
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楼主做的很棒啊，，如果可以做一个过滤效果测试就更完美啦
想来全套的，但是没有时间和精力，更重要的是没有设备，这个也是突发奇想，乱组装的


那等着楼主以后有空的时候再来一篇啦
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bingwang228
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2014/8/28 19:31:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:
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楼主做的很棒啊，，如果可以做一个过滤效果测试就更完美啦
想来全套的，但是没有时间和精力，更重要的是没有设备，这个也是突发奇想，乱组装的


那等着楼主以后有空的时候再来一篇啦
后续的比较难，等有了思路弄个测试的装置或许可以
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wsy18
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2014/8/28 22:26:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:
楼主做的很棒啊，，如果可以做一个过滤效果测试就更完美啦


过滤效果的检测疑似比较复杂。
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雾非雾
mcds
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2014/8/29 8:36:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:
楼主做的很棒啊，，如果可以做一个过滤效果测试就更完美啦
想来全套的，但是没有时间和精力，更重要的是没有设备，这个也是突发奇想，乱组装的


很厉害，我们也有这些设备，从未想过这么组装。
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bingwang228
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2014/8/29 8:46:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:
楼主做的很棒啊，，如果可以做一个过滤效果测试就更完美啦


过滤效果的检测疑似比较复杂。
复杂的太难玩，可以找个基质做个简单的过滤前后的比对
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bingwang228
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2014/8/29 8:48:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:
楼主做的很棒啊，，如果可以做一个过滤效果测试就更完美啦
想来全套的，但是没有时间和精力，更重要的是没有设备，这个也是突发奇想，乱组装的


很厉害，我们也有这些设备，从未想过这么组装。
也就是用简单的设备做了个简单的实验。也是突发奇想
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