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主题：【求助】离子源源温度之不理解,求解答!

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shuipan
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发表于：2014/09/02 15:50:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
仪器:WATERS TQS,做实验时采用ESI离子源，源温度150℃，信号强度12000；

源温度设置为90℃，信号强度22000，同一个样本信号几乎翻一倍，大虾们能解释一下原因么？

还有工程师装机时候，源温度设定150℃，并说参数优化时不用改，这是什么原因呢？

源温度在离子源离子化过程扮演什么作用，优化时需要注意什么呢？？

源温度过高或者过低，对仪器有什么伤害么？

盼解答！！！
推荐答案：micromass回复于2014/09/05
是所有化合物都这样还是只有几种是这样？
如果是前者，考虑热稳定性
补充答案：

rose-sunshine回复于2014/09/10

我们用的液质是thermo的，有两个比较重要的温度参数，一个是离子传输毛细管的温度，一个是离子源附件的喷雾温度（你说的离子源温度是不是就是这个温度吗？），一般在引入流动相的时候，这两个温度有会比较高，分别设置为350℃和400℃（这个温度看情况设置），不引入流动相的时候分别设置为270℃和40-50℃，前面温度主要是高温保持四级杆及里面区域的一个比较好的真空，后一个温度是为了更好的去溶剂，得到一个高的离子化效率，以提高灵敏度，个人理解是这样子哦。

nkmesong回复于2014/09/19

根据TQD的培训资料上有说明这点，但不知TQS是不是这样的。
样品蒸汽通过样品锥孔后进入一级真空区（离子源区），这时蒸汽会扩散、膨胀，同时蒸汽在扩散是冷却，这种冷却可能导致在被分析物离子的溶剂冻结从而生成各种质量数的簇离子。为了避免这个问题，所以需加热一级真空区（源温度）。
这个温度的设置其实和样品性质有很大关系的，不一定是越高越好的。

ll001回复于2014/11/03

离子源温度升的比较慢，几个小时不用，不必降温。但为了延长寿命，晚上不用时，最好设置一下，让它自动关机。把温度降下来。

hujiangtao回复于2014/11/04

waters要求的一般都是150

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八杯水
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2014/9/3 11:00:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品热稳定吗？会不会你的样品刚好在150度分解了一部分呢？
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shuipan
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2014/9/3 12:03:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
你的样品热稳定吗？会不会你的样品刚好在150度分解了一部分呢？


应该没有,因为最后定量测出来结果没有多大变化,比值没有变,只是峰面积变化较大!

对源温度作用不是太了解,还望指点
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八杯水
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2014/9/3 12:24:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shuipan(shuipan) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
你的样品热稳定吗？会不会你的样品刚好在150度分解了一部分呢？


应该没有,因为最后定量测出来结果没有多大变化,比值没有变,只是峰面积变化较大!

对源温度作用不是太了解,还望指点


我理解的源温度作用一个是更好的离子化，另一个应该是让溶剂挥发掉。
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牛一牛
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2014/9/4 14:52:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人理解，温度的高低设置应该要考虑到样品的稳定性，温度源在离子化过程中应该是提供能量的。
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ie4680180
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2014/9/4 15:52:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测的啥样啊，我们的离子源温度设为120度!一直没动。
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2014/11/4 9:33:58 Last edit by ie4680180
micromass
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2014/9/5 1:37:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是所有化合物都这样还是只有几种是这样？
如果是前者，考虑热稳定性
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shuipan
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2014/9/9 8:27:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
楼主测的啥样啊，我们的离子源温度好像都设为350度啊？[/quote

维生素D3,源温度对信号强度影响很大,一次偶然的实验过程中发现的,只是不明白,就上来咨询一下
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rose-sunshine
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2014/9/10 8:47:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的液质是thermo的，有两个比较重要的温度参数，一个是离子传输毛细管的温度，一个是离子源附件的喷雾温度（你说的离子源温度是不是就是这个温度吗？），一般在引入流动相的时候，这两个温度有会比较高，分别设置为350℃和400℃（这个温度看情况设置），不引入流动相的时候分别设置为270℃和40-50℃，前面温度主要是高温保持四级杆及里面区域的一个比较好的真空，后一个温度是为了更好的去溶剂，得到一个高的离子化效率，以提高灵敏度，个人理解是这样子哦。
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2014/9/19 20:58:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据TQD的培训资料上有说明这点，但不知TQS是不是这样的。
样品蒸汽通过样品锥孔后进入一级真空区（离子源区），这时蒸汽会扩散、膨胀，同时蒸汽在扩散是冷却，这种冷却可能导致在被分析物离子的溶剂冻结从而生成各种质量数的簇离子。为了避免这个问题，所以需加热一级真空区（源温度）。
这个温度的设置其实和样品性质有很大关系的，不一定是越高越好的。
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ll001
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2014/11/3 16:31:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子源温度升的比较慢，几个小时不用，不必降温。但为了延长寿命，晚上不用时，最好设置一下，让它自动关机。把温度降下来。
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