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主题：【求助】GB/T5009.13法检测奶粉中的铜如何定容？

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高山流云
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发表于：2014/09/07 21:37:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近收到一份能力验证样，要用GB/T5009.13-2003火焰法检测奶粉中的铜含量，做样过程如下：按照方法要求，称2g左右样品放电热板加热碳化，然后进入马弗炉500度灰化，2h后取出加入少量硝酸溶解灰烬后再二次灰化，最后定容，上机检测。本来想定容至25ml，但是定容25ml，测得仪器浓度值才0.05左右，比曲线第一个点都低了不少。但是国标要求的10m太小了，坩埚冲洗次数少了转移不完全，多次冲洗又很容易就定容过了。而且剩下的样品也不多了，请问有什么好办法吗？
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秋月芙蓉
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2014/9/7 22:16:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果按照GB 5413.21方法，称量5g，定容50ml。同样是干灰化法
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冰山
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2014/9/8 7:42:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按标准不易操作，易操作则不符合要求，这是一个悖论啊！确实纠结。。。若是我选我会定容10mL。
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ldgfive
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2014/9/9 17:51:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按国标要求是要定容至10mL的
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高山流云
gaoshanliuyun
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2014/9/9 20:31:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
如果按照GB 5413.21方法，称量5g，定容50ml。同样是干灰化法


这次是指定GB5009.13，我也想用5413.21法验证，但是样品给的数量不多，还要以干基计，测水分还要用去不少
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高山流云
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2014/9/9 20:32:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
按标准不易操作，易操作则不符合要求，这是一个悖论啊！确实纠结。。。若是我选我会定容10mL。


说出了我的心声啊。但是把坩埚内的样品完好的转移到10ml容量瓶中真考验操作水平
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2014/9/9 20:34:00 Last edit by gaoshanliuyun
秋月芙蓉
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2014/9/10 19:40:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
如果按照GB 5413.21方法，称量5g，定容50ml。同样是干灰化法


这次是指定GB5009.13，我也想用5413.21法验证，但是样品给的数量不多，还要以干基计，测水分还要用去不少
有点怪，目前5413是乳品强制性分析方法。话说测完水分的样品也可以用于前处理测样的
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高山流云
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2014/9/11 20:57:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
如果按照GB 5413.21方法，称量5g，定容50ml。同样是干灰化法


这次是指定GB5009.13，我也想用5413.21法验证，但是样品给的数量不多，还要以干基计，测水分还要用去不少
有点怪，目前5413是乳品强制性分析方法。话说测完水分的样品也可以用于前处理测样的


我们测水分用的铝皿盒，不会有污染吗？
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境随心转
v2862195
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2014/9/15 15:06:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接向坩埚中加入10ml，搅拌好用坩埚上机检测。
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高山流云
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2014/9/20 21:18:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 境随心转(v2862195) 发表:
直接向坩埚中加入10ml，搅拌好用坩埚上机检测。


我们最后就是这么做的
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冰山
yang_qingwen
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2014/9/21 8:27:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 境随心转(v2862195) 发表:
直接向坩埚中加入10ml，搅拌好用坩埚上机检测。


小体积定容难操作，干灰化法用这样的方法定容，真心感觉不错！
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