主题:求教:如何处理吸潮的KBr

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huan0714
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做KBr压片之前KBr的干燥是很重要的。我喜欢每次都是用粗颗粒的(比起细粉可以省点小钱呵呵)研磨,研磨是在一个玛瑙皿里,在红外烘灯下烘。烘半个小时左右研磨,再烘15分钟再研磨,如此反复。等磨细了之后再延开烘约10分钟。判断是否烘干我是靠经验,用舂轻敲几下研磨皿,皿壁上的粉体容易脱落就可以了。
d024
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zwyu
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烘KBr需要这么高的温度吗??

原文由 cmxq(cmxq) 发表:
很简单的。
[1]KBR要先在马富炉当中于550—600度烧两个小时以上,降温后快速放到干燥器里。
[2]测量时,先用KBR压片测其红外谱,以做背景。就是在软件里选择“background",而不是"sample"。
之后,把这片KBR研碎,加入样品,再压片,测其红外谱。
[注意]这时软件里选择“sample",而不是“background";需使研钵里的KBR尽量完全用以压片;压片时,压片机的压强要尽量保持一致。
    上面这种方法,本人已经尝试过很多次,做出的谱图跟标准谱图比较一模一样,效果很好。如果不用KBR片做背景,而用空气做背景,不管你KBR烘得怎么样,总是有些水峰在里面。我们这里有些人固相合成出的产物不含水,可用空气做背景总发现有水峰,自己都说不清楚是怎么回事,还怎么能投稿呢。
    总之,你得明白,做红外不是那么简单的,还是需要发点时间去琢磨的。
zwyu
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和用红外烘箱异曲同工了

原文由 huan0714(huan0714) 发表:
做KBr压片之前KBr的干燥是很重要的。我喜欢每次都是用粗颗粒的(比起细粉可以省点小钱呵呵)研磨,研磨是在一个玛瑙皿里,在红外烘灯下烘。烘半个小时左右研磨,再烘15分钟再研磨,如此反复。等磨细了之后再延开烘约10分钟。判断是否烘干我是靠经验,用舂轻敲几下研磨皿,皿壁上的粉体容易脱落就可以了。
yxc1220
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