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主题：【原创】EN1122 Cd含量测定消解规范

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依风1986
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发表于：2014/09/10 15:53:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 目的                                                                                                                                                                                 

1.1规定电子电器塑胶材料中镉（Cd）的含量测定的湿法消解处理方法。

1.2制定依据EN1122 Cd  参考HASBRO SRS-012,SRS-044等。

3 范围

应用于塑胶材料（不包括聚四氟乙烯塑料）。

4 定义

4.1 无

5 权责

5.1  实验室相应的测试员负责进行实验操作。

5.2  实验室主管负责监督审核。

6 作业内容

6.1 测试环境要求:温度: T=15～35℃;湿度:R=30%～80%

6.2 选用试剂:

6.2.1浓硫酸 （98%AR）

6.2.2双氧水 （30%AR）

6.2.3浓硝酸 （67%AR）

6.3 操作步骤

6.3.1将样品破碎至小于6mm*6mm的大小。

6.3.2称取0.5000g剪碎的样品，放入100ml的锥形瓶中（做二个平行样）。

注:以下所有操作务必配带手套，口罩并在通风柜内进行。

6.3.3加入10ml浓硫酸，盖上玻璃漏斗，放在电热板上加热回流,加热板温度开到最大。

6.3.4在浓硫酸中，样品被分解，碳化。当有白色烟雾产生，出现大量碳粒，反应稳定后，继续加热15分钟。

6.3.5取下，一边摇动，一边沿瓶壁加入1ml浓硝酸，观察现象，如溶液未澄清，须继续加热消解。
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/9/10 15:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6.3.6一边摇动，一边沿瓶壁加入双氧水直至溶液澄清透明。放到电热板上继续加热15分钟取下，冷却。

6.3.7冷却后用DI水稀释，继续冷却到室温。

6.3.8把溶液过滤到100ml的容量瓶内,再用蒸馏水定容到刻度。

6.3.9重复5.3.3至5.3.8步骤,不加样品,做过程空白。

6.4 配制标准溶液

6.4.1提前半小时以上从储存冰柜中取出1000ppmCd标准溶液,放至室温。

6.4.2预先将1000ppm的Cd标准液配制成50ppm或20ppm的标液。

6.4.3再将溶液分别配制成浓度为0.1ppm﹑0.2ppm﹑0.5ppm﹑ 1.0ppm﹑3.0ppm的标准溶液。样品中Cd含量应在标准溶液的浓度范围内,如超出范围,应根据实际需要重新配置标准溶液,调整标准溶液浓度。

6.4.4将分解好的样品用ICP仪器进行检测;ICP分析样品前,首先对新配制的标准溶液进行分析和制作检量线;详细操作参考《ICP-OES操作作业指导书》。

6.5备注

6.5.1平行样品的结果在10-50ppm之间，相对偏差应不超过20%； 结果在50-3000ppm之间，相对偏差应不超过10%，否则，重新进行测试。

6.6 参考文件EN1122 Cd

6.7附件

无

7 方法重点注意事项摘要

7.1  适用材质的确认。

7.2  选用试剂的要求:浓硫酸 （98%）,双氧水（30%）。

7.3  该方法适用于测电子电器材料中镉（Cd）含量,注意和EPA3052,EPA3050B方法的区别。

7.4  注意消解温度和加热时间的控制,加浓硫酸消解时,炭化效果的判定:样品溶液没有白色烟雾产生为此,当加双氧水氧化后溶液无法变澄清,可加入少量浓硝酸调节。

7.5  标准曲线溶液配制时加入介质比例的控制。

7.6  ICP状态判定:20个样品设一个Calibration check,每天做曲线;或加示踪离子check。
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wsy18
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2014/9/14 7:54:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，学习一下。
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bingwang228
bingwang228
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2014/9/14 8:05:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6.3.4中反应稳定是不是就是7.4中说的没有白烟产生？还有加热板最大温度大概能达到多少度
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/9/14 14:53:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
6.3.4中反应稳定是不是就是7.4中说的没有白烟产生？还有加热板最大温度大概能达到多少度


没有白烟的时候就是碳化完全了，加热板的温度可以开到一半不超过250度
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/9/14 14:54:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
没做过，学习一下。


欢迎老师指导
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9999youran
v2889188
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2014/9/14 15:25:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细了，标准曲线的配置点第一个有点高，低浓度的无法满足
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/9/14 16:02:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 9999youran(v2889188) 发表:
很详细了，标准曲线的配置点第一个有点高，低浓度的无法满足


测电子产品中的应该满足要求一般Cd含量是75PPM
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bingwang228
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2014/9/14 17:43:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
6.3.4中反应稳定是不是就是7.4中说的没有白烟产生？还有加热板最大温度大概能达到多少度


没有白烟的时候就是碳化完全了，加热板的温度可以开到一半不超过250度
6.3.3电热板上加热回流,就是在三角烧瓶中回流吧，需要冷凝管冷凝回流吗
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/9/14 19:50:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
6.3.4中反应稳定是不是就是7.4中说的没有白烟产生？还有加热板最大温度大概能达到多少度


没有白烟的时候就是碳化完全了，加热板的温度可以开到一半不超过250度
6.3.3电热板上加热回流,就是在三角烧瓶中回流吧，需要冷凝管冷凝回流吗


版友观察的很仔细，不需要啊
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ECHO007
v2769262
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2014/9/16 11:18:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
6.3.4中反应稳定是不是就是7.4中说的没有白烟产生？还有加热板最大温度大概能达到多少度


没有白烟的时候就是碳化完全了，加热板的温度可以开到一半不超过250度
6.3.3电热板上加热回流,就是在三角烧瓶中回流吧，需要冷凝管冷凝回流吗


不需要冷凝管冷凝。
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