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主题：【第七届原创】【开学季】+ 气相检定，让我们学到什么？

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zyl3367898
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发表于：2014/09/12 17:20:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zyl3367898原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

气相检定，让我们学到什么？



摘要：

气相每年或每两年要外校一次，由计量科学研究院进行检定，检定时都作哪些项目，通过气相检定能学到什么？

1仪器介绍（型号、使用范围等）

瓦里安气相GC450，带PFPD检测器与ECD检测器，自动进样器，100位进样盘，DB1701(30*0.25*0.25)与VF-5MS(30*.025*0.25)色谱柱。

2仪器检定

    5月份因为基线噪音大，换一个点火线圈，还写了一篇原创http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140811/5414569/，当时还纠结要不要检定一次，过了两天，省计量科学研究院来检定大型仪器，正好检定一下气相。

2.1基线噪音

软件上有监视基线，点击后屏幕上显示基线图，不用进空针，截取30min的基线图。





2.2 定量重复性

进标液6针，计算重复性，丙体六六六100ng/mL，甲基对硫磷10ng/uL，柱温均选择恒温。

六六六的进样条件：进样口温度260℃，检测器温度300℃，柱温：240℃，保持3.0min，分流比40：1，柱流速2.0mL/min，载气流速28.0mL/min。



甲基对硫磷的进样条件：进样口温度250℃，检测器温度300℃，柱温：190℃，保持20min，分流比50：1，柱流速2.0mL/min，载气流速28.0mL/min，空气1流速17.0 mL/min，氢气流速14.0 mL/min，空气2流速10.0 mL/min

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zyl3367898
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2014/9/12 17:25:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.3 测量尾吹气流量

从两个EFC出来两个小细管，我们平常把它接在一起，排放废气，废气进气瓶柜里，再排出去。测量尾吹气时，用皂膜流量计测其中一根小细管的流量，观察尾吹气流量的稳定性，平均数为13.6s/10mL。





用皂膜流量计加秒表来检测尾吹气流量。

2.4柱箱温度稳定性

用测量柱箱的铂电阻温度仪放入柱箱里，将柱箱设为70℃，测量一段时间的，温度仪上自动显示实测温度与稳定性，很方便的。



3 检定证书

检定现场要填写检定/校准记录，需要检定人员填写。











FPD检测器的基线噪音是UV值，转换成A，得出的校准结果，如何转换，检定人员没带转换公式的表来，我也不知。

4总结

通过这次气相检定，我学到了以下知识：

一、明白的问题

1、定量重复性是进标液6针后计算RSD所得。

2、载气流速稳定性是测量尾吹气流量所得。

3、基线噪声是30min的mv值。

4、基线漂移是基线噪声的最高点与最低点的mv值。

5、柱箱温度稳定性也很简单，用铂电阻温度计所测得。

二、不明白的几个问题：

1、FPD检测器的基线噪声5.1×10-14A如何计算来的？

2、FPD检测器的基线漂移1.0×10-13A如何得来的？

3、ECD与FPD的检测限如何得来的？

4、进标液计算定量重复性时，一定要恒温吗？它出的图谱好丑的，用程序升温不可以吗？

三、乌龙事件

    在测量尾吹气流量时，我们将排废气的乳胶管从气瓶柜里拿出，对检定人员说，安上皂膜流量计就可以测流量，可是等了几分钟，一个皂泡都吹不出，难道没有尾吹气，将乳胶管打开，把EFC的小细管插入皂膜流量计，马上有流量了，原来排废气的管子是一个摆设，废气仍留在气相屋，在检定人员的指导下，将两根小细管插进乳胶管里，用胶带缠了几遍，又量了流量，可以测到流量，见2.3的第一张图。原来废气一直在屋里，我们汗颜。你的废气真正排出去了吗？
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2014/9/12 17:45:24 Last edit by zyl3367898
千层峰
jxyan
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2014/9/12 19:04:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那两个安瓿瓶没开好啊，这样很容易弄伤手的。。
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jiasheng
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2014/9/12 20:04:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个章上面是河南省
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/9/12 22:41:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次打安瓿瓶，都带上手套，用小扳手敲打，有什么好方法打开安瓿瓶，还不伤手吗？
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wazcq
wazcq
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2014/9/13 8:01:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比40:1 柱流速2.0ml/min 载气流量28ml/min
这个载气流量是怎么算的?
我这边岛津仪器 2*41+隔垫吹扫3=85ml/min
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wajer
anwiner
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2014/9/13 10:32:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得广州这边的计量很松，还没检定好就给个合格证
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vm88
v2826867
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2014/9/14 9:21:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检定过程很详细，学习。
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bingwang228
bingwang228
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2014/9/14 9:26:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
每次打安瓿瓶，都带上手套，用小扳手敲打，有什么好方法打开安瓿瓶，还不伤手吗？
有种塑料的套子可以套在上面开，比较好用。有些安瓿瓶不怎么好开，可以买个砂石类的东西划一下再开
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/9/14 10:28:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
分流比40:1 柱流速2.0ml/min 载气流量28ml/min
这个载气流量是怎么算的?
我这边岛津仪器 2*41+隔垫吹扫3=85ml/min


这个载气流量是软件上设置，在仪器面板上显示实际流量所得。
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wazcq
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2014/9/14 18:18:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
分流比40:1 柱流速2.0ml/min 载气流量28ml/min
这个载气流量是怎么算的?
我这边岛津仪器 2*41+隔垫吹扫3=85ml/min


这个载气流量是软件上设置，在仪器面板上显示实际流量所得。


载气流量28ml/min 柱流速2 ml/min，都是实际流量的话 ，分流比不会是40吧
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