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气相色谱（GC）
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主题：【求助】乙醇挥发性杂质的检测

浏览0 回复24 电梯直达
瑞新
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发表于：2014/09/23 15:03:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用的仪器是安捷伦7890B  DB-624的柱子，程序升温40℃12min；10℃/min至240℃10min；进样口200℃ 检测器280℃

按药典上的方法配制的对照溶液都测不出峰，样品就一个大的乙醇峰能显示出来。

柱子是30m的
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wajer
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2014/9/23 15:07:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的分流比是多少？是不是你的纵坐标不合适
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千层峰
jxyan
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2014/9/23 15:25:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会否是柱流速过大？
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安平
byron1111
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2014/9/23 19:55:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看图如何？
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symmacros
jimzhu
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2014/9/23 20:52:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问药典上的方法配制的对照溶液是怎样配置的？
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瑞新
v2907603
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2014/9/24 8:36:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wajer(anwiner) 发表:

你的分流比是多少？是不是你的纵坐标不合适


分流比30:1 柱流速5ml/min    纵坐标0-50  再小基线就看不到了
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瑞新
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2014/9/24 8:37:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
会否是柱流速过大？
5ml/min  不知道算不算大
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瑞新
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2014/9/24 8:41:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问药典上的方法配制的对照溶液是怎样配置的？
对照品溶液的制备：
精密量取无水甲醇100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；
精密量取无水甲醇50µl，乙醛50µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；
精密量取乙缩醛150µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；
精密量取苯100µl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）。
4 .供试品溶液制备：
取供试品溶液作为供试品溶液（a）；
精密量取4-甲基-2-戊醇150µl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。
5 .测定法：
精密量取对照品(a)、(b)、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
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千层峰
jxyan
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2014/9/24 9:16:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 瑞新(v2907603) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
会否是柱流速过大？
5ml/min  不知道算不算大

你降低流速试试。
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安平
byron1111
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2014/9/24 10:25:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱内径多少？具体规格呢？
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wajer
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2014/9/24 15:00:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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