主题:【原创】【9月原创】路人甲乙丙丁-月旭Welchrom® C18测定羟苯乙酯有关物质

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东风恶
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今天在整理记录,翻开药典,发现“甲乙丙丁”都有收载。

羟苯乙酯 化学名:对羟基苯甲酸乙酯 别名:尼泊金乙酯 本品是用对羟基苯甲酸与乙醇酯化而得。是属于酯类,常作抑菌防腐剂。中国药典2010年版二部正文品种第二部分收载有羟苯乙酯,具体页数为1223页



其检测方法均相同:

色谱柱信息:welchrom c18 pn:00310-02041,sn:w132111841 4.6*150mm

取本品加流动相溶解并稀释制成每lml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;

精密量取lml,置100ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。

照高效液相色谱法(附录V D )试验,用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂,以甲醇-1%冰醋酸溶液(60:4 0 )为流动相,检测波长为254nm。

取羟苯甲酯和羟苯乙酯,加流动相溶解并稀释制成每1ml各含10μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰之间的分离度应符合要求。取对照溶液,注人液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25% ; 再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4 倍。

供试品溶液色谱图中如显杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.4% ) , 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(0.8% )。



典型色谱图:

1.系统:甲乙已经分离的很不错。



2.空白溶剂:




3.对照溶液:1%供试液的色谱峰还是刚刚的。




4.供试液:3.244min的色谱峰就是甲、6.973min的色谱峰就是丙、4.456min的色谱峰就是乙。




5.色谱图对比:一目了然。




6.本次试验主要是没有羟基丁酯,这个是个辅料,下次检验,借点羟基丁酯,让路人甲乙丙丁汇聚一堂。以上试验结果表明月旭色谱柱性能优良。
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

这个“甲乙丙丁”指??


羟基甲(乙丙丁)酯。
wsy18
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疑似甲乙丙丁的东东有好多,如醇啊、酸啊等,都有一样的特点吗?
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2014/9/25 7:16:33 Last edit by wsy18
御风飘逝
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原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

只看到甲酯、乙酯的色谱图啊,丙酯和丁酯的呢?


目前只做了这两个。
御风飘逝
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原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
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只看到甲酯、乙酯的色谱图啊,丙酯和丁酯的呢?


目前只做了这两个。
标准的文不对题啊(题目中甲乙丙丁,到内容了成甲乙了。)。
东风恶
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只看到甲酯、乙酯的色谱图啊,丙酯和丁酯的呢?


目前只做了这两个。
标准的文不对题啊(题目中甲乙丙丁,到内容了成甲乙了。)。


样品中,出现了甲、乙、丙、但是丁就不知道了。。。
小卢
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只看到甲酯、乙酯的色谱图啊,丙酯和丁酯的呢?


目前只做了这两个。
标准的文不对题啊(题目中甲乙丙丁,到内容了成甲乙了。)。


样品中,出现了甲、乙、丙、但是丁就不知道了。。。


没有买点对照品,定位下?
东风恶
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只看到甲酯、乙酯的色谱图啊,丙酯和丁酯的呢?


目前只做了这两个。
标准的文不对题啊(题目中甲乙丙丁,到内容了成甲乙了。)。


样品中,出现了甲、乙、丙、但是丁就不知道了。。。
丁酯是不是不常用啊?
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