主题:【第七届原创】吸收窗、峰宽、阈值的应用实例

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zyl3367898
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给学员讲过,他们说还是不会,只好写成文章,在图上讲更清楚些。
laiyuzheng
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侠客行008
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哦,原来GC450是瓦里安的色谱仪啊。

楼主使用瓦里安的气象色谱仪几年了呢?这款GC450色谱仪用下来感觉如何? 和Agilent的6890和7890,以及岛津的2010,以及热电的相应气象色谱仪相比,GC450是什么个情况呢?
linsunrise3
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
二、峰宽

色谱峰形愈窄说明柱效愈高,峰形愈宽表明柱效愈低。两峰间的分离程度受两峰尖的距离和两峰各自峰宽的制约。有的菊酯类农药会以异构体组峰形式出现,而且几个峰分离不彻底,设置不同的峰宽就会得到不同数量的色谱峰。

配制α-666、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯四种农药标液,氟氯氰菊酯出两个峰,氯氰菊酯出三个峰。





峰宽设置为0.05,标液的峰高与峰面积。





将峰宽设定为0.50,氯氰菊酯变为两个峰,峰面积也有所改变。

当标液峰为组峰形式出现,并且两种不同标液的峰连在一起时,要将峰宽设定为较小的值,以便于识别是几个峰,如果峰宽过于宽,会将两个峰积分成一个峰,在计算峰面积时出现误差,标液模板的峰宽应与样品图谱的峰宽设定一样的值,以便于同等条件下计算。

三、阈值

阈值的概念就是积分点的选择的参数,能检测到(积分到)峰的起始斜率,越大积分点越高。





阈值设定为20, 乙酰甲胺磷与甲胺磷的峰面积(红框中的峰)。





阈值设定为100, 乙酰甲胺磷与甲胺磷的峰面积。





阈值设定为500, 乙酰甲胺磷与甲胺磷的峰面积。

上述例子说明,当阈值增大时,峰的起始斜率越大,峰面积越小,在实际应用中,要多次设置阈值,观察峰的起始斜率,最好与基线相切,当然标液的阈值与样品的阈值要一样,这样计算出来的结果才会误差较小。

四、阈值与峰宽同时改变

以上的例子说明峰宽与阈值分别变化时,峰面积有所变化,当阈值与峰宽同时改变时,峰的个数与峰面积会如何变化呢?





峰宽设定为0.05,阈值设定为20,乙酰甲胺磷与甲胺磷的峰面积。





峰宽设定为0.20,阈值设定为100,乙酰甲胺磷与甲胺磷的峰面积。





峰宽设定为0.50,阈值设定为500,乙酰甲胺磷的峰面积。

以上述例子看出,当峰宽设定值太宽时,只出乙酰甲胺磷的峰,阈值值越大,积分斜率越高,但是峰宽对它有一定影响,峰宽设定0.05阈值设定20比峰宽设定0.20阈值设定100的积分斜率点还要高。

2结论

吸收窗、峰宽、阈值这三个专用名词,你清楚了吗?在实际工作中,要对图谱进行合理设置,吸收窗、峰宽、阈值要综合考虑,进行多次设定,观看积分效果,获得完美准确的色谱峰。


楼主的经验之谈,值得学习。
zyl3367898
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原文由 侠客行008(v2811870) 发表:
哦,原来GC450是瓦里安的色谱仪啊。

楼主使用瓦里安的气象色谱仪几年了呢?这款GC450色谱仪用下来感觉如何? 和Agilent的6890和7890,以及岛津的2010,以及热电的相应气象色谱仪相比,GC450是什么个情况呢?


用过安的6820,手动进样的,相比较而言,GC450好用,很皮实,毛病很少,气流量稳定。用了三年,没让工程师上门维修过,没交过维修费,今年PFPD换了一个点火线圈,一万多,真心贵,听说这个点线圈是易耗品,有的单位一年换一支,三年换一支算是节省的,耗材好贵。
zyl3367898
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现在要卖给天美了,耗材会不会便宜些,还有备件太慢,买了5支棕色衬管,飘洋过海而来,硬生生等了两个月。但愿天美不让等太久吧。
xww428
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棕色的惰性衬管,专做农残的?其实可以跟安捷伦订,瓦里安设备的大部分耗材安捷伦都提供

天美是日立控股的,估计也不会好到哪去
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2014/10/15 16:44:11 Last edit by xww428
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