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主题：【已应助】乙酸铵对液质的影响

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茜草科
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发表于：2014/10/09 10:52:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在分离胆酸类物质，是胆烷类物质，紫外吸收弱，用液质分离四个标品，由于有同分异构体，很难分开，最终用

A：20mM乙酸铵水

B：乙腈甲醇（3:1）    （PS：样品溶剂为甲醇，在水和乙腈中不能很好溶解，胆酸具有极性和亲油性）

很好的分开了，且是在跑了2针以后才分开，并且没有用水相过度平衡。昨天再跑的时候还用水相过度了下，平衡很久，跑了4针还是分不开，而且峰型走样厉害。 是因为没有加点乙酸形成缓冲的原因吗？有的文献还会加万分之一的甲酸。

用的是安捷伦6100，在负离子模式。由于B用甲醇后响应度变低，所以一直用水和乙腈跑，水中加了1mM的乙酸铵后，响应加大，有两个物质分不开（怕甲酸有离子抑制，所以还没试）。用上面的流动相分开了，是因为乙腈甲醇混合使用的原因吗（增大样品溶解度？）乙酸铵对系统的影响有多大呢（1mM和20的区别特别大？）想尝试用含乙酸铵的做溶剂，增大响应度，又可以用水做流动相不影响稳定性。

后天才能用上仪器，先来问问大家得意见，希望大家多多指教，十分感谢！！！
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hujiangtao
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2014/10/10 21:58:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20有点大了，最好不超过10
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茜草科
v2942906
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2014/10/10 23:01:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！！！
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GF9527
lilytrue2003
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2014/10/11 7:36:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分开和没有分开的两次用的条件是一样的吗？
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GF9527
lilytrue2003
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2014/10/11 7:36:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸铵我们都是5以下的浓度
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马克思的战友
qq469023950
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2014/10/11 13:04:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么源？APCI？
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雾非雾
mcds
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2014/10/11 14:19:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GF9527(lilytrue2003) 发表:
乙酸铵我们都是5以下的浓度


常见的添加量好像是5nmol/L。
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茜草科
v2942906
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2014/10/11 20:07:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GF9527(lilytrue2003) 发表:

分开和没有分开的两次用的条件是一样的吗？


是的，今天分开了有，总结原因应该是平衡问题，还有降低了乙酸铵的浓度，乙腈甲醇混合从3:1变成了5:1，系统就稳定多了
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茜草科
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2014/10/11 20:09:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GF9527(lilytrue2003) 发表:

乙酸铵我们都是5以下的浓度


谢谢~我降到了5，发现相应不仅高了一点，也稳定了许多，更好平衡了

还有问题想请教，我用5mm的乙酸铵，乙腈甲醇（5:1），紫外一开始波动很大，正四百，负四百的变化，平衡了很久，进了一针也这样，（我不用紫外，但发现紫外没平衡好，进样，峰会提前出来）后面才慢慢好起来，我的波长在210，使用之前也一直在开着紫外的，按理说不应该这么慢才预热好，但是真的好慢好慢，差不多一个小时才能好
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2014/10/11 20:17:36 Last edit by v2942906
茜草科
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2014/10/11 20:14:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

用的什么源？APCI？


ESI的 ，安捷伦的，突然想起我用5mm的乙酸铵，乙腈甲醇（5:1），紫外一开始波动很大，正四百，负四百的变化，平衡了很久，进了一针也这样，后面才慢慢好起来，我的波长在210，使用之前也一直在开着紫外的，按理说不应该这么慢才预热好，但是真的好慢好慢，差不多得1个小时才能好，
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GF9527
lilytrue2003
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2014/10/14 12:21:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 GF9527(lilytrue2003) 发表:
乙酸铵我们都是5以下的浓度


常见的添加量好像是5nmol/L。


5m mol 吧
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