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主题：【讨论】请大家看看我做的混标校准曲线，为什么会出现这种情况？

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moviefan
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发表于：2014/10/11 08:54:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        昨天做了ICP-MS校准曲线，标准储备液用的是进口混标溶液，测定了六种元素的校准曲线：铜、锌、砷、硒、镉、铅。曲线图如下所示：



该帖子作者被版主 狼牛牛加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2014/10/11 9:42:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线是不是新配的呢？配制标线时是不是用稀酸来稀释的呢？看起来像是溶液出了问题，比如酸度不够某些元素沉淀之类的。
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moviefan
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2014/10/13 8:49:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rainbowlk(rainbow12020801) 发表:
标线是不是新配的呢？配制标线时是不是用稀酸来稀释的呢？看起来像是溶液出了问题，比如酸度不够某些元素沉淀之类的。


你们一般用百分之几的酸来稀释配制标准溶液？我配标液的时候确实没有用酸来稀释，但问题是我之前一直是这样处理的，那时候做曲线完全没问题。
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rainbowlk
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2014/10/13 8:50:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviefan(moviefan) 发表:
原文由 rainbowlk(rainbow12020801) 发表:
标线是不是新配的呢？配制标线时是不是用稀酸来稀释的呢？看起来像是溶液出了问题，比如酸度不够某些元素沉淀之类的。


你们一般用百分之几的酸来稀释配制标准溶液？我配标液的时候确实没有用酸来稀释，但问题是我之前一直是这样处理的，那时候做曲线完全没问题。


一般2%稀酸。
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sniper001
v2844350
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2014/10/13 22:05:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照经验，加酸线性就会稳定，之前做ISO104e04 只用20%汗液有元素不稳定，后来换成20%汗液+5%硝酸就稳定了
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moviefan
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2014/10/14 10:45:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rainbowlk(rainbow12020801) 发表:
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原文由 rainbowlk(rainbow12020801) 发表:
标线是不是新配的呢？配制标线时是不是用稀酸来稀释的呢？看起来像是溶液出了问题，比如酸度不够某些元素沉淀之类的。

你们一般用百分之几的酸来稀释配制标准溶液？我配标液的时候确实没有用酸来稀释，但问题是我之前一直是这样处理的，那时候做曲线完全没问题。

一般2%稀酸。

嗯，昨天重新配制了校准曲线溶液，用了2%的稀硝酸来稀释定容，曲线参数好看多了。

原文由 sniper001(v2844350) 发表:
按照经验，加酸线性就会稳定，之前做ISO104e04 只用20%汗液有元素不稳定，后来换成20%汗液+5%硝酸就稳定了

重做了曲线，用了2%硝酸溶液定容，曲线得到很大改善。不过我觉得有一点很奇怪，之前我一直是用纯水定容的（同一瓶母标），那时测定的曲线很正常，没有出现过现在的问题。

下面是重新测定出来的曲线图：

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2014/10/14 10:56:40 Last edit by moviefan
jiasheng
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2014/10/14 20:39:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置标液还是要加点酸的，稳定一点，有些元素容易水解。
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狼牛牛
lang2899
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2014/10/16 19:09:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我感觉当时应该是仪器本身的问题！短时间内不加算影响没那么大的！
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阶前尘
jieqian1211
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2014/10/21 14:15:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

我感觉当时应该是仪器本身的问题！短时间内不加算影响没那么大的！


加酸是为了保持离子的游离状态，溶液的均匀性，还有对管路的一个清洗作用，所以最好还是要加点酸的
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孩孩才不是书痴呢
v2830655
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2014/10/24 9:56:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你说的你一直都是用纯水定容的，是不是容器有变化，或者就是温度的变化
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zjchen3189
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2014/10/24 10:04:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是仪器没有达到最佳  开机到测试时间过短。你可以注意一下，问题出在低质量数的元素上。点火后30以后再测定样品。
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