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主题：【第七届原创】分光光度法测试硫酸铜镀液中氯离子

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999youran
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发表于：2014/10/15 19:23:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为999youran原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

分光光度法测试硫酸铜镀液中氯离子



摘 要：研究了以乙二醇为增溶剂，硝酸银为沉淀剂，氯化银浊度法测试硫酸铜镀液中氯离子的试验条件。测定波长为440nm，氯离子含量在0~80mg/L范围内呈线性关系。本方法有操作简单，测试快速、准确的优点用于电镀行业硫酸铜镀液中氯离子的测定。

关键词：乙二醇；硫酸铜镀液；氯离子

  随着电子信息技术的飞速发展，酸性光亮镀铜工艺在印刷电路板行业得到发展迅猛。镀液中氯离子含量对铜镀层的质量起至关重要的作用，氯离子是阳极活化剂，又是镀层的应力消除剂，可帮助阳极溶解，并且和添加剂协助作用使镀层光亮、整平，换可以降低镀层的张应力。适当的氯离子能提高镀层的光亮度和整平性，降低镀层的应力。一般要求其浓度在20~80mg/L之间。因此检测氯离子的含量至关重要[1]。目前硫酸铜镀液中氯离子的测定，大多单位采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等等[2]。本文通过研究以乙二醇为增溶剂，硝酸银为沉淀剂，氯化银分光光度比浊法测定硫酸铜镀液中氯离子的试验条件。结果表明：本法操作

简单。所需试剂少，灵敏度和精确度能满足需要。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

      ML204 2型电子天平；

      UV1800型紫外分光光度计；

      氯离子标准溶液1000ug/ml（纳克）；

      硝酸银标准溶液0.1mol/L（自配）

      硝酸，分析纯（西陇化工）；
 
      乙二醇，分析纯（西陇化工）；

      去离子水（密理博）。

1.2 试验方法

    准确移取5mL样品溶液于25mL容量瓶中，加入2mL硝酸， 10mL乙二醇溶液，摇匀后在加入1mL硝酸银标准溶液，用去离子水定容。以不添加硝酸银溶液做参比。用1cm的比色

皿在波长440nm下测量吸光度。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱的测定

    移1mL氯标准工作溶液置于25 mL容量瓶中，按照实验方法操作，测定氯离子的标准吸收光谱曲线，同时测定了试剂空白的吸收光谱曲线。结果表明，随着可见光区波长的增加，体系的吸光度逐渐减小，为了消除可见光区有色离子的吸收干扰，紫外光区试剂的吸收干扰，考虑到测定的灵敏度及体系的稳定性，本试验选取440nm为测定波长。

2.2酸度的影响

  改变硝酸的用量，按试验方法考察酸度对体系的影响。从试验结果表明，当硝酸溶液用量在1.5～2.5mL时，吸光度基本不发生变化。本实验选用2mL。

2.3 硝酸银用量影响

    改变硝酸银溶液的用量，按试验方法考察硝酸银溶液对体系的影响。从试验结果表明，当硝酸银溶液用量在0.5～3.0mL时，吸光度基本不发生变化。本实验选用1.0mL。

2.4 乙二醇的用量

    改变乙二醇的用量，按试验方法考察乙二醇对体系的影响。从试验结果表明，当乙二醇用量在大于5mL时，吸光度最大且基本不发生变化。本实验选用10mL。

2.5溶液的稳定性

  按试验方法测定了体系在硝酸-乙二醇介质中的稳定性。结果表明，在该介质中，氯化银悬浊液吸光度值在20min达到稳定且在3h内基本不发生改变。本实验选用30±2min.

2.6校准曲线

    先配置一个不含氯离子的硫酸铜镀液，于6个25mL容量瓶中各加入5mL硫酸铜镀液及氯离子标准溶液0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL，按试验方法1.2进行操作，比色测定并绘制曲线。结果表明氯离子含量在0~80ug/mL范围内呈良好的线性关系。见图1，线性回归方程式为y=0.03058x+0.07463，相关系数r2=0.997。




2.7样品分析

  准确移取5mL样品于25mL容量瓶中，按试验方法1.2进行测定，同时做加标回收试验，结果见表1。




    由表1可知：方法的回收率在95.0～97.0%之间，RSD小于2%。本方法操作简单，试剂使用量少，结果准确，可用于实验室硫酸铜镀液中氯离子的测定。

参考文献

[1] 孙俊杰，田瑞杰，陆然等.硫酸铜镀液镀铜机理概述[J].孔化与电镀，(2012)03-0040-05.

[2] 邹群，徐红娣.电镀溶液分析技术第二版[M].北京：化学工业出版社，2003.
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2014/10/21 10:39:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这块目前还没有出台国标方法吗
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999youran
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2014/10/21 11:18:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

这块目前还没有出台国标方法吗


国标还没有看到，主要是行业标准，一般都采用滴定法。
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qianguiyun1
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2014/10/26 17:57:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浊度法能测这么准。不错。
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999youran
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2014/10/28 7:54:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:

浊度法能测这么准。不错。


这个浓度比较高了，浊度法换是有保证的，不过是仪器测试的，不是目视比浊法，目视的话准确度就低很多。
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2014/10/28 8:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:

浊度法能测这么准。不错。


这个浓度比较高了，浊度法换是有保证的，不过是仪器测试的，不是目视比浊法，目视的话准确度就低很多。
那肯定要用仪器才准确
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小虾米
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2014/10/30 14:25:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.0%-97.0%，这个结论下的有的草率了，才三个结果，就下范围？
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999youran
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2014/10/30 19:18:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小虾米(wuxia330) 发表:

95.0%-97.0%，这个结论下的有的草率了，才三个结果，就下范围？


主要考虑的是行业内氯离子的浓度大概是在20-80mg/kg之间，如果扩展的话，确认是需要更多的数据。
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999youran
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2014/10/30 19:20:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
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浊度法能测这么准。不错。


这个浓度比较高了，浊度法换是有保证的，不过是仪器测试的，不是目视比浊法，目视的话准确度就低很多。
那肯定要用仪器才准确


主要看分析项目，有时候现场测试的话，目视法换是比较快速的。
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qianguiyun1
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2014/10/31 18:22:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
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浊度法能测这么准。不错。


这个浓度比较高了，浊度法换是有保证的，不过是仪器测试的，不是目视比浊法，目视的话准确度就低很多。
那肯定要用仪器才准确


主要看分析项目，有时候现场测试的话，目视法换是比较快速的。
用仪器也不慢啊
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999youran
999youran
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2014/10/31 20:39:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
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浊度法能测这么准。不错。


这个浓度比较高了，浊度法换是有保证的，不过是仪器测试的，不是目视比浊法，目视的话准确度就低很多。
那肯定要用仪器才准确


主要看分析项目，有时候现场测试的话，目视法换是比较快速的。
用仪器也不慢啊


现场的话仪器就不怎适合测试了。
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