主题：【第七届原创】2-羟基-3萘-甲酸检测

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发表于：2014/10/19 10:16:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2-羟基-3萘-甲酸检测

该产品主要用于染料、颜料及医药工业生产，是生产冰染染料,各种色酚，油墨和偶氮染料的中间体。该类产品的好坏是由该类产品中该物质含量高低决定的。

1. 实验步骤

1.1 标准储备溶液配制：

准确称取各试剂于清洁干燥的棕色容量瓶中，称样量详见下表。用1+1（体积比）甲醇水溶液溶解，稀释至刻度。据标准规定，使用期限约1个月。

试剂名称	2,3酸	2-萘酚	1,2酸	2,6酸	1-萘酚
称样量/g	0.0309	0.0251	0.0250	0.0253	0.0304
稀释后体积/mL	100	250	250	250	100

1.2 标准混合溶液的配制：

在六个已编号的50mL棕色容量瓶中，按照下表配制。据标准规定，使用期限约1个月。

单位mL

单一校准溶液	1	2	3	4	5	6
2,3酸	12.5	11	9.5	8	6.5	6
2-萘酚	0.1	0.2	0.3	0.4	0.5	0.6
1,2酸	0.05	0.1	0.15	0.2	0.25	0.3
2,6酸	0.05	0.1	0.15	0.2	0.25	0.3
1-萘酚（内标）	12.5	12.5	12.5	12.5	12.5	12.5
加甲醇稀释后总体积	50.0	50.0	50.0	50.0	50.0	50.0

1.3 样品溶液的制备：

称取样品（称样量详见下表）于100mL棕色容量瓶中，用1+1（体积比）甲醇水溶液溶解稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振荡提取，充分溶解为样品溶液。用移液管吸取2.5mL样品溶液于10mL容量瓶中，再用移液管吸取2.5mL内标中间溶液1-萘酚（吸取储备液5.0mL于25mL容量瓶中，定容），用甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波振荡器中脱气后备用。

单位g

样品	平行样1	平行样2	平行样3
1	0.1503	0.1502	0.1503
2	0.1500	0.1501	0.1501

1.4 色谱分析条件：

检测器：紫外检测器

色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm)

Serial Number：W13212255

波长：225nm；

流动相：甲醇+0.1mol/L磷酸二氢铵水溶液=45+55

流速：1mL/min；

柱温：室温；

进样量：10μL

柱温：30℃

待仪器运行稳定后，进样分析。

2. 结果分析
标准混合液色谱图：
样品色谱图1：

样品1色谱图:

样品2色谱图：

样品	序号	峰面积(μAu*s)	峰高(mAu)
样品1-1	2,6酸	35224.2	2.266
	2,3酸	16507809	685.351
	2-萘酚	125493.3	4.098
	1-萘酚	19779285	589.084
样品1-2	2,6酸	35651.8	2.292
	2,3酸	16700250	685.696
	2-萘酚	124853.3	4.088
	1-萘酚	20019386	590.434
样品1-3	2,6酸	35421.9	2.635
	2,3酸	16603430	820.904
	2-萘酚	123770.9	4.768
	1-萘酚	19926011	693.025
样品2-1	2,6酸	33375.9	2.479
	2,3酸	16657992	854.442
	1,2酸	1004.1	0.031
	2-萘酚	251861.9	9.96
	1-萘酚	20287161	720.966
样品2-2	2,6酸	32235.2	2.482
	2,3酸	16625367	867.36
	1,2酸	1055.1	0.031
	2-萘酚	252099.8	10.064
	1-萘酚	20265874	728.213
样品2-3	2,6酸	32459.1	2.514
	2,3酸	16435365.7	876.919
	1,2酸	1458.6	0.042
	2-萘酚	250446.5	10.156
	1-萘酚	20292320	737.354

2-羟基-3-萘甲酸含量以质量分数W_i计，数值以（%）表示。

其中，f_i值可由仪器分析软件据内标法直接得到，A_i、A_s均可由色谱图得到，m_s为已知值，m为已知称样量，经计算即可得到样品主要成分2-羟基-3-萘甲酸的质量分数。详见下表：

样品	序号/名称	平行样1	平行样2	平行样3	平均值	重现性	备注
样品1	2,6酸	0.087	0.086	0.087	0.087	0.001	标准规定 ≤0.4（2-羟基-3-萘甲酸）；≤0.05（有机杂质）
	2,3酸	98.20	98.20	98.00	98.10	0.2
	2-萘酚	0.26	0.26	0.26	0.026	0
样品2	2,6酸	0.081	0.078	0.079	0.079	0.003
	2,3酸	96.80	96.70	96.90	96.80	0.2
	1,2酸	0.0093	0.011	0.014	0.0114	0.0047
	2-萘酚	0.53	0.53	0.52	0.052	0.01