主题：【求助】原子荧光测汞，空白值过高的问题等

原文由 huangza(huangza) 发表:
汞标准溶液最好现配现用，加重铬酸钾可以保存一周；
是否是酸的纯度不够，或者仪器哪里有污染，拆洗下；
做完高浓度标准溶液，用空白将荧光值降下来；
砷用盐酸，汞用硝酸，将酸换换，具体你可以试试看；
样品保持与标准溶液基体一致

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
酸本身不好导致空白过高
可以多换几种酸试试
不一定非要用盐酸或者硝酸
基本没有太大差别
只要空白低就

至于3.在做完标曲以后，测定样品空白时，为什么需要重新测量标准空白？

主要是为了冲洗管路，防止做高浓度标准曲线是有较大残留
待标准空白稳定之后再继续做下面的样品

原文由 BTang(v2949634) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
酸本身不好导致空白过高
可以多换几种酸试试
不一定非要用盐酸或者硝酸
基本没有太大差别
只要空白低就

至于3.在做完标曲以后，测定样品空白时，为什么需要重新测量标准空白？

主要是为了冲洗管路，防止做高浓度标准曲线是有较大残留
待标准空白稳定之后再继续做下面的样品

谢谢回复。

对酸的种类没有要求，请问对浓度有要求吗？一般在多大浓度范围内合理，然后就可以在该范围内配制不同的浓度进行试验，确定空白最低时的酸的浓度。

原来是冲洗管路，我懂了，谢谢。

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:

原文由 BTang(v2949634) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
酸本身不好导致空白过高
可以多换几种酸试试
不一定非要用盐酸或者硝酸
基本没有太大差别
只要空白低就

至于3.在做完标曲以后，测定样品空白时，为什么需要重新测量标准空白？

主要是为了冲洗管路，防止做高浓度标准曲线是有较大残留
待标准空白稳定之后再继续做下面的样品

谢谢回复。

对酸的种类没有要求，请问对浓度有要求吗？一般在多大浓度范围内合理，然后就可以在该范围内配制不同的浓度进行试验，确定空白最低时的酸的浓度。

原来是冲洗管路，我懂了，谢谢。

建议你换酸，要选择优级纯的酸。汞的对酸度和还原剂要求不高。配低一些就可以了

原文由 一土(asoil) 发表:
不进样只进空气时为两条平线，请问如何降低汞空白值？

进空气如果空白高，可能为管路，原子化器，环境污染。可清洗或放置。

原文由 BTang(v2949634) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
酸本身不好导致空白过高
可以多换几种酸试试
不一定非要用盐酸或者硝酸
基本没有太大差别
只要空白低就

至于3.在做完标曲以后，测定样品空白时，为什么需要重新测量标准空白？

主要是为了冲洗管路，防止做高浓度标准曲线是有较大残留
待标准空白稳定之后再继续做下面的样品

谢谢回复。

对酸的种类没有要求，请问对浓度有要求吗？一般在多大浓度范围内合理，然后就可以在该范围内配制不同的浓度进行试验，确定空白最低时的酸的浓度。

原来是冲洗管路，我懂了，谢谢。

原文由 BTang(v2949634) 发表:

原文由 一土(asoil) 发表:
不进样只进空气时为两条平线，请问如何降低汞空白值？

进空气如果空白高，可能为管路，原子化器，环境污染。可清洗或放置。

谢谢回复。

我的清洗方法是载液管和还原剂管均通入20% HNO3（v/v），一段时间后荧光值可降至1000左右，再用2% HNO3 和 KBH4 - NaOH 溶液做标准空白时，荧光值为2000左右，继续试验后标曲和样品值影响不是很大。

空白值还是偏高，推测空白值不能降低的原因是管路或者原子化器污染，但是没有拆装教程，不敢轻易下手，尤其听说原子化器容易损坏，网上又找不到方法，不知怎么弄为好。