原文由 BTang(v2949634) 发表:
各位你原子荧光前辈好,请教各位几个常见问题,我是原子荧光新手,检测地表水砷汞含量(未超标),用的是吉天8220的仪器,不带自动进样。
目前遇到的主要问题如下:
1.汞标固定液是否需要4°保存?
2.汞的空白值很高,用5% (V/V) HCl 或 2% (V/V) HNO3 空白值均在3000-5000之间,感觉用HCl时更高,但是我用20% HNO3 清洗时(还原剂管与载流管都是接的HNO3),荧光值就只有1000出头,标准空白峰型如图所示,不进样只进空气时为两条平线,请问如何降低汞空白值?
3.在做完标曲以后,测定样品空白时,为什么需要重新测量标准空白?
4.测砷时候可以用硝酸代替盐酸?包括做标准曲线、样品处理和载液。
5地表水样品预处理,是否只需要根据载液酸的浓度,加入等浓度的酸至水样,1h以后即可开始测量?
原荧菜鸟感谢各位。
感谢各位耐心回复解答,本次实验已经做完,效果感觉挺好的,砷汞标曲、测样基本上是一次通过,小结一下可为他人提供参考。
1.汞标固定液目前在4°冰箱存放了4个月,还能用。
2.汞空白值高的话建议选用硝酸(此次用的是2%的,1500-2000的荧光值),另外管路在实验前后应清洗,尤其是实验后。根据各位回帖及整理我的清洗方法如下:水样测量完毕后,在新建文件里将空白判定值设为0,重做空白,先进几个循环酸和还原剂洗掉残留样品,再进去离子水洗掉酸和还原剂,最后进空气。
3.在做完标曲以后,测定样品空白时,仪器重做标准空白是为了清洗管路,不然样品空白和样品会变大。(我感觉随着不断的测样,标准空白是不断增大的)
4.砷和汞分开测更准确,之前陪的混标,我感觉做标曲比较困难。我砷用的5%HCl(v/v),汞用2% HNO3(v/v),标曲和样品各物质浓度互为一致。
5.地表水样我咨询了吉天工程师,加酸处理后45min即可开始测量。