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主题：【第七届原创】记一次ICP期间核查过程

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999youran
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发表于：2014/11/16 16:25:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为999youran原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

记一次ICP期间核查过程



  为检查和判定ICP-OES是否处于正常工作状态，确保检测结果的准确性。根据JJG768-2005发射光谱仪对本公司的HORIBA JY 2000 2 ICP-OES进行期间核查

1.环境条件

1.1电源：(220±22)V，(50±1)Hz；电压222V符合要求



1.2 室温：15℃～30℃；22度符合要求

1.3 环境相对湿度：≤45-75%； 62%符合要求




1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。

2.试剂和标样及仪器装置

2.1 ICP-OES（HORIBAJY 2000 2）



2.2 A级容量瓶：100mL 已送外校，符合A级要求。




2.3 移液器：量程100—1000μL，0.5—5mL，已送外校，符合要求。



2.4 标准溶液：

  1000mg/L的Zn Ni Mn Cr Cu Ba Se Na Li K标准溶液，具备标准物质证书，符合要求。






3.期间核查项目及要求

3.1仪器外观

3.1.1仪器应有以下标识：仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。符合要求。

3.1.2仪器外观无破损，仪器及附件的所有紧固良好；连接件应连接良好；运动部分应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。已检查，符合要求.


3.1.3仪器所有的旋钮和功能键能正常工作，计算机与仪器连接正常。软件正常，符合要求。

3.2仪器计量性能

3.2.1波长重复性及示值误差

将1000mg/L的Se\Zn\Mn\Cu\Ba\Na\Li\K标准溶液用去离子水配制成10mg/L的工作标准溶液，重复测量波长三次，按公式计算波长重复性及示值误差，重复性技术要求，示值误差技术要求±0.05nm.




3.2.2检出限的测定

对空白溶液连续测定11次，其测定结果标准偏差的3倍对应的浓度值即为方法检出限，检出限技术指标要求见下表。



3.2.3重复性的验证

3.2.3.1将1000mg/L的标准溶液根据下表，制作工作曲线，技术要求工作曲线的相关系数r≥0.999。

                     


3.2.3.2 将1000mg/L的标准溶液分别配制成0.5mg/L和2mg/L的工作标准溶液，各连续测试十次，分别按公式计算十次的RSD值，技术要求十次的RSD≤3.0%。

RSD计算公式：

                       





                       


3.2.4最小光谱带宽

将1000mg/L的Mn标准溶液配制用2％硝酸溶液配制成5mg/L的Mn工作标准溶液，用仪器的最小狭缝测量Mn257.610nm谱线，计算谱线半高宽。技术要求 0.030nm。


3.2.5稳定性的验证

根据3.2.3.2配置的容易进行每隔15分钟连续测量，重复测量6次，计算6次的RSD值，技术要求6次的RSD≤4.0%。





3.2.6 测量结果的准确性验证

    采用标准物质（Al-000）对本方法进行考察,称取0.25 g样品（精确到0.0001 g）至100 mL烧杯中，加少量水湿润试样，再加15 mL盐酸（1+1），放到加热板上，添加硝酸低温加热溶解。溶解后赶酸至约5 mL，冷却后用超纯水定容至25 mL容量瓶中，按仪器工作条件进行测定。同时做空白试验。

测试加热板：莱伯泰科EH45A plus




测试用标准物质：山东省冶金研究所有色总公司




  结论：对公司的HORIBA JY 2000 2 ICP-OES进行全面检查及对各参数进行确认，各参数均符合要求，能满足日常分析与检验。
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我是风儿
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2014/11/16 16:55:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们的仪器的期间核查计划的内容是根据计量检定规程来做的吗
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999youran
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2014/11/16 16:57:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

你们的仪器的期间核查计划的内容是根据计量检定规程来做的吗


主要是参考计量检定规程，这个依据性强，说服力好！
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依风1986
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2014/11/16 22:15:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的期间核查也是参照光谱检定国标做的
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莱华尔
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2014/11/16 22:17:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sonne86400
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2014/11/17 8:28:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的不错 学习了
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999youran
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2014/11/17 8:36:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

我们的期间核查也是参照光谱检定国标做的


只有参考标准，说服力更强
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999youran
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2014/11/17 8:37:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:

写的不错 学习了


谢谢，后面继续
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999youran
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2014/11/17 8:38:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 莱华尔(SH102618) 发表:

数据说话，赞一个！


谢谢，会继续的
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fengxueyixiao
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2014/11/17 14:24:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

你们的仪器的期间核查计划的内容是根据计量检定规程来做的吗


主要是参考计量检定规程，这个依据性强，说服力好！


我们也是按照计量检定规程做，认可专家也觉得这样合适。
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2014/11/17 14:26:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

你们的仪器的期间核查计划的内容是根据计量检定规程来做的吗


主要是参考计量检定规程，这个依据性强，说服力好！


我们也是按照计量检定规程做，认可专家也觉得这样合适。


自己做sop的话，很多参数需要验证，实施起来比较难。
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