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主题：【讨论】鬼峰的排查方法

浏览0 回复11 电梯直达
wajer
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发表于：2014/11/21 09:42:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下大家是如何简单判断鬼峰的

仪器：安捷伦1100

配置：真空脱气机，四元泵，自动进样器，柱箱，VWD

我的判断方法有点奇怪，希望大家给点意见，考虑到污染源一般是：流动相、进样系统、色谱柱、检测器，所以我从这几方面下手。

排查步骤：

1.把冲洗阀的毛细管线接到流通池的入口，排查进样系统，色谱柱的影响（不知道这方法是否可行,如果流通池没有被污染的话，基线是否一直很平）

2.基线是平的，接下来把毛细管线接到色谱柱的入口，再判断是否色谱柱污染

3.确认流动相没有问题的话，色谱柱没有污染，那么就是进样系统有问题（进样阀、进样针、定量环、针座需要清洗）

希望大家指导
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2014/11/21 12:47:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不排除配样过程带入的鬼峰吗？
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轮回二世
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2014/11/21 14:27:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
你不排除配样过程带入的鬼峰吗？
有一次出鬼峰就被确认是因为针头滤膜导致的。
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轮回二世
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2014/11/21 14:27:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
你不排除配样过程带入的鬼峰吗？
有一次出鬼峰就被确认是因为针头滤膜导致的。
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轮回二世
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2014/11/21 14:27:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
你不排除配样过程带入的鬼峰吗？
有一次出鬼峰就被确认是因为针头滤膜导致的。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：参与
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夏天的雪
bingwang228
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2014/11/21 15:21:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用两通代替色谱柱，不进样，然后走流动相，并连接检测器，排查色谱柱；
2、不走流动相，开检测器，检测是否有鬼峰，或者更换流动相，同样用两通代替色谱柱，不进样，排查检测器；
3、如果第2步中排除了检测器污染，可以怀疑是流动相污染，或者将流动相换到确保没有污染的液相上，排查流动相污染；
4、最后排除进样系统污染
个人意见，仅供参考
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夏天的雪
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2014/11/21 15:21:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要考虑外部带入污染，如2楼和3楼
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wajer
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2014/11/21 20:06:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轮回二世(v2857231) 发表:
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
你不排除配样过程带入的鬼峰吗？
有一次出鬼峰就被确认是因为针头滤膜导致的。


学习了
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wajer
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2014/11/21 20:08:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
1、用两通代替色谱柱，不进样，然后走流动相，并连接检测器，排查色谱柱；
2、不走流动相，开检测器，检测是否有鬼峰，或者更换流动相，同样用两通代替色谱柱，不进样，排查检测器；
3、如果第2步中排除了检测器污染，可以怀疑是流动相污染，或者将流动相换到确保没有污染的液相上，排查流动相污染；
4、最后排除进样系统污染
个人意见，仅供参考


谢谢指导！
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wajer
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2014/11/21 21:04:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
1、用两通代替色谱柱，不进样，然后走流动相，并连接检测器，排查色谱柱；
2、不走流动相，开检测器，检测是否有鬼峰，或者更换流动相，同样用两通代替色谱柱，不进样，排查检测器；
3、如果第2步中排除了检测器污染，可以怀疑是流动相污染，或者将流动相换到确保没有污染的液相上，排查流动相污染；
4、最后排除进样系统污染
个人意见，仅供参考


  老师，您好！步骤1和2貌似都不能排除进样系统污染的影响吧？
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夏天的雪
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2014/11/21 22:50:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wajer(anwiner) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
1、用两通代替色谱柱，不进样，然后走流动相，并连接检测器，排查色谱柱；
2、不走流动相，开检测器，检测是否有鬼峰，或者更换流动相，同样用两通代替色谱柱，不进样，排查检测器；
3、如果第2步中排除了检测器污染，可以怀疑是流动相污染，或者将流动相换到确保没有污染的液相上，排查流动相污染；
4、最后排除进样系统污染
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  老师，您好！步骤1和2貌似都不能排除进样系统污染的影响吧？
上述方法中，最后一步才是排除进样系统的，用排除法筛查进样系统污染，步骤1先排除色谱柱，步骤2、3排除 检测器和流动相，最后只有进样系统了
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