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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱比别人之前做的少一个峰……

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化学蠢宝
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发表于：2014/11/22 09:45:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，之前别人测的对照品和样品都有两个峰，如图一。可是我昨天测的对照品和他之前测的样品都只有一个峰，如图二。昨天要测的样品走出来了两个峰，如图三。对照品样品重新配置后还是老样子？有可能是柱子的原因吗？检测方法都是一样的。
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2014/11/22 9:50:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两峰之间的分离度太差了，柱效变差很可能会重合。
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dywzqbx
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2014/11/22 12:23:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）图1和图2之间的保留时间相差很大，如果是调了流动相比例的话，很可能是两个峰重合，但不排除其他可能，比如待测成分的性质发生变化。为确定原因应该尽量保证所有色谱条件的一致。
（2）图1和图3，忽略掉保留时间的差异，单看峰形，前后两个峰的面积大小差异也比较明显，如果样品来源一致应该不会出现这种问题。而样品中究竟有几个成分，应该出几个峰也不得而知。
建议：色谱条件保证统一，个人认为应该先采用之前的条件，保留时间定在12 min左右，确定对照的峰究竟是怎么样的，再做下一步打算。
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我是风儿
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2014/11/22 20:34:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是色谱条件前后不一致了？
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化学蠢宝
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2014/11/22 22:00:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由三人行发表:两峰之间的分离度太差了，柱效变差很可能会重合。”
之前确实分离度不好，但是公司还是用了原来的方法，有效峰是后面的那个。
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化学蠢宝
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2014/11/22 22:13:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回复！图一是以前别人做的，图二和图三是我昨天做的。方法都一样，可能不是用的同一根柱子。柱子最近也不太好用，柱压不稳，而且之前有漏液。按道理是要有两个峰的，虽然说图一的分离效果不理想，但是还是有两个峰啊，我现在最郁闷的是对照品的两个峰不见了！
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化学蠢宝
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2014/11/22 22:14:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由我是风儿发表:是不是色谱条件前后不一致了？”
是一样的啊？同样的分析方法！
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夏天的雪
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2014/11/23 0:08:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析方法一样，可能就是色谱柱的原因了，保留时间变化很多；柱压不稳有色谱柱的关系不是很大，还需要检查仪器是否存在故障
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化学蠢宝
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2014/11/24 21:08:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了根柱子，出峰了！感谢大家。！
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hujiangtao
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2014/11/25 9:48:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没分开
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夏天的雪
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2014/11/25 12:35:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学蠢宝(v2961430) 发表:
换了根柱子，出峰了！感谢大家。！
分离度有改变吗？能否将两个峰分开
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