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主题：【求助】红外测油仪测定盲样问题分析

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坚信巅峰

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发表于：2014/11/22 09:28:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两张图其实是一批标准样品，样品的真值为68.8+-3.1mg/L，我9月份做了一次，确实在范围内，但是当我10月份和11月份再次做时，严重偏离真值，事先说一下，这三次做的盲样都是现配现做的，出了问题后我一步步的找问题所在，同时比较两次的谱图差别，发现在3300nm处的出峰情况出现的差别，然后就找自身的原因，因为石油类在配制样品时十分简单，就是5ml到100ml，开始以为是移液管或者容量瓶污染，就清洗容量瓶移液管和比色皿，但是当第三次做的时候，出的峰形和数值和第二次几乎一模一样，致电厂家，厂家说让看看满度是否稳定，稳定的话就没什么问题，然后建议用标液多配几个浓度值测定一下，昨天用1000mg/L的测了一下，发现10mg/L和20mg/L的没有问题，100mg/L的偏离真值大约10，问题也是出现在3300nm处，请老师给予指点，实在找不出问题了

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2014/11/22 13:47:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第二幅图，有两种情况，第一种，设备满度有点低了。估计是满度调好之后，设备的满度又漂移变低了。第二种可能是测试前有水进入试剂中，使值变大。第一种情况多半是设备太旧了，超过四年就要换新的了。

该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：讨论

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2014/11/22 14:02:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有可能是设备参数有问题，你可以对着三处波长的吸光度以及设备上的参数，算一下理论值是多少，看看偏差大吗。

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2014/11/22 20:54:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

四氯化碳看曲线问题不大啊

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2014/11/22 21:00:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器做低浓度的盲样没问题？

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2014/11/24 8:43:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 透明(zsj201204) 发表:

仪器做低浓度的盲样没问题？

做低浓度没问题，跟厂家联系后，他们就说自己的仪器没问题，然后我就配了个标液1000mg/L，稀释到100 10 20 分别做了一下，结果10和20的不错，100mg/L的还是不行还是在3300波长处出的问题，下面是我的数据，老师帮忙看一下吧

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2014/11/24 8:53:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kuangehao(v2891174) 发表:

第二幅图，有两种情况，第一种，设备满度有点低了。估计是满度调好之后，设备的满度又漂移变低了。第二种可能是测试前有水进入试剂中，使值变大。第一种情况多半是设备太旧了，超过四年就要换新的了。

设备是新设备，试剂用的是科密欧的，而且第二个图我做了两次，结果都是一样的。

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2014/11/24 12:41:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由v2721787发表：
原文由 kuangehao(v2891174) 发表:

第二幅图，有两种情况，第一种，设备满度有点低了。估计是满度调好之后，设备的满度又漂移变低了。第二种可能是测试前有水进入试剂中，使值变大。第一种情况多半是设备太旧了，超过四年就要换新的了。

设备是新设备，试剂用的是科密欧的，而且第二个图我做了两次，结果都是一样的。

那你把三波长的吸光度代到公式计算一下，看看和仪器的浓度有多大的区别。另外，你再把前几天的盲样普图弄出来，我看看，你体积设置是不是出问题了。

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