主题:【求助】请教亚甲基蓝光度法测定硫化物出现的问题

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我做的硫化物两条曲线斜率很低一个0.101,一个0.0086,第一个是第一天做的,新开的标液,标样做出来在范围内但偏低,第二个是用的第一天开的标液,第二天的标样新开的,测定值高出好多,两天标样的批号一样,两天测的标样吸光度一样。
请教各位大神:
1.标液原液稀释用水吗?(证书上没说)怎么能减少标液硫化物损失?做曲线时,把标准工作液倒在烧杯里再用可以吗?
2.标样原液稀释是用多少氢氧化钠和乙酸锌?(证书上只说加适量)
3.标样原液稀释必须加乙酸锌吗?
4.定容比色,是定一个比一个吗?
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言同学
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1、是用水稀释 可以适当添加乙酸锌乙酸钠或者氢氧化钠后定容保存 但是一般来说 纯水稀释 当天不会变化很大 然后取完密封起来第二天重新稀释再用相差不会很太大;可以从容量瓶倒出来取 也可以用移液管伸进去容量瓶取 除非你取的过程相当的漫长;
2、HJ1226标液稀释有说到氢氧化钠用量;乙酸锌加个几滴应该够了吧 没怎么用过乙酸锌 只用过乙酸锌乙酸钠的话加个两三滴就好了;
3、不是必须加 你可以加可以不加 有时候不加就是这个标液很快就不行而已 但新开第一次肯定是比较准的 我平时都用1g/L的氢氧化钠稀释然后加个两三滴乙酸锌乙酸钠放两天没啥问题。
4、定容比色不是要加显色剂等10min吗 定一个比一个不得很长时间?正常按标准做就好了
老兵
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1.标液原液稀释用水参照HJ1226规定,所有实验用水须用经99.999%吹气现制的无氧水(这一点及其重要),这样才能减少能减少标液硫化物损失(低浓度损失率极高),做曲线时,不应把标准工作液倒在烧杯里,这样会因与空气接触导致硫化物被氧化;
2.具体参见参照HJ1226规定;
3.参照HJ1226规定?
4.定容比色,通常是3个一组为宜,也可按自己的习惯,关键是加试剂要“缓”,密塞要“快”,这样才能减少减少硫化物的损失。
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原文由 言同学(v3269810) 发表:
1、是用水稀释 可以适当添加乙酸锌乙酸钠或者氢氧化钠后定容保存 但是一般来说 纯水稀释 当天不会变化很大 然后取完密封起来第二天重新稀释再用相差不会很太大;可以从容量瓶倒出来取 也可以用移液管伸进去容量瓶取 除非你取的过程相当的漫长;
2、HJ1226标液稀释有说到氢氧化钠用量;乙酸锌加个几滴应该够了吧 没怎么用过乙酸锌 只用过乙酸锌乙酸钠的话加个两三滴就好了;
3、不是必须加 你可以加可以不加 有时候不加就是这个标液很快就不行而已 但新开第一次肯定是比较准的 我平时都用1g/L的氢氧化钠稀释然后加个两三滴乙酸锌乙酸钠放两天没啥问题。
4、定容比色不是要加显色剂等10min吗 定一个比一个不得很长时间?正常按标准做就好了
感谢,学习了。标准上显现色10min,再定容比色。
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
1.标液原液稀释用水参照HJ1226规定,所有实验用水须用经99.999%吹气现制的无氧水(这一点及其重要),这样才能减少能减少标液硫化物损失(低浓度损失率极高),做曲线时,不应把标准工作液倒在烧杯里,这样会因与空气接触导致硫化物被氧化;
2.具体参见参照HJ1226规定;
3.参照HJ1226规定?
4.定容比色,通常是3个一组为宜,也可按自己的习惯,关键是加试剂要“缓”,密塞要“快”,这样才能减少减少硫化物的损失。
加试剂要缓,加工作液后加水约至60ml,用洗瓶还是直接用量筒倒,做的实验少感觉没啥差别呢
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