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主题：【求助】如何分析好土壤中的硼呢？

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envirend
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2014/12/10 21:36:01 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由timstoICPMS发表：
原文由 envirend(envirend) 发表:
土壤中硼含量多为几十mg/kg，我分析46个地质土壤标样，发现仪器直读浓度都小于0.0，其它元素如钒，钴等几乎都在质控范围～～镓，钍，铀分析结果也不好。


U Th 都分析不好，那就得从前处理找原因。
43个土壤及沉积物标样中钍的分析，只有少部分分析结果在质控范围，大部分分析结果明显偏低～～样品消解采用四酸法消解，不管是标准模式还是碰撞模式，消解空白浓度均小于1.0ppb。你认为我们应从哪些方面反思呢？谢谢
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timstoicpms
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2014/12/10 22:49:29 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
43个土壤及沉积物标样中钍的分析，只有少部分分析结果在质控范围，大部分分析结果明显偏低～～样品消解采用四酸法消解，不管是标准模式还是碰撞模式，消解空白浓度均小于1.0ppb。你认为我们应从哪些方面反思呢？谢谢


U Th 通常赋存于 锆石ZrSiO4，这是一个难溶矿物。我不认为 传统的 开放式、四酸消解法，能把锆石有效分解。而且 U Th 元素的消解空白应该很低。
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光哥
xsh1234567
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2014/12/11 17:20:35 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补个方法供参考，样品是硅：
1、HF+HNO3消解样品；
2、低于120度赶酸；
3、至湿盐状，不要蒸干；
4、2%硝酸溶解，测试。

测试结果和GDMS、SIMS基本对得上。前提——blank控制好。
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envirend
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2014/12/11 21:49:41 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xsh1234567发表： 补个方法供参考，样品是硅：
1、HF+HNO3消解样品；
2、低于120度赶酸；
3、至湿盐状，不要蒸干；
4、2%硝酸溶解，测试。

测试结果和GDMS、SIMS基本对得上。前提——blank控制好。
谢谢分享，能否具体说下土壤称样量，加酸量，消解温度及时间？
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kahn12345
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2014/12/16 13:03:09 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
补个方法供参考，样品是硅：
1、HF+HNO3消解样品；
2、低于120度赶酸；
3、至湿盐状，不要蒸干；
4、2%硝酸溶解，测试。

测试结果和GDMS、SIMS基本对得上。前提——blank控制好。


试了几个厂家的，HF中的B本底值普遍偏高，有没值得推荐的供应商
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光哥
xsh1234567
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2014/12/16 16:14:21 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
补个方法供参考，样品是硅：
1、HF+HNO3消解样品；
2、低于120度赶酸；
3、至湿盐状，不要蒸干；
4、2%硝酸溶解，测试。

测试结果和GDMS、SIMS基本对得上。前提——blank控制好。


试了几个厂家的，HF中的B本底值普遍偏高，有没值得推荐的供应商


试试江苏晶锐、北京化学试剂厂的高纯酸。

再上去就是超高纯的了，没有洁净室也用不了的。
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envirend
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2014/12/18 10:31:50 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


[

U、Th的空白确实不高，从我的数据上看，我的问题出现在哪呢？

quote]原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 envirend(envirend) 发表:
43个土壤及沉积物标样中钍的分析，只有少部分分析结果在质控范围，大部分分析结果明显偏低～～样品消解采用四酸法消解，不管是标准模式还是碰撞模式，消解空白浓度均小于1.0ppb。你认为我们应从哪些方面反思呢？谢谢


U Th 通常赋存于 锆石ZrSiO4，这是一个难溶矿物。我不认为 传统的 开放式、四酸消解法，能把锆石有效分解。而且 U Th 元素的消解空白应该很低。
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