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气质联用（GCMS）
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主题：气质联用仪7890A-5975C调谐出现问题，刚接触不知道什么情况，献出我90%的分数，望各路神仙帮忙解答！

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Peterman
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发表于：2014/12/01 13:23:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
调整了状态之后，开了氦气，柱流量1ml/min，进样口温度250℃，柱箱温度50℃，抽真空2天了（真空比较稳定），空气峰还是很大，氮气比例达到1000%，水峰的比例小于10%（达到8%），是漏气了吧？如果是漏气的话，检漏的步骤和方法一般是什么呢？先谢谢大家之前的回复了，很有指导意义！
推荐答案：symmacros回复于2014/12/02
后来开了GC流量之后，调谐报告中的标液的峰形正常了，水分峰降到了10%以下，但氮气，氧气和二氧化碳峰比例仍然很高，且符合空气的比例，怀疑有可能是漏气；至于是不是流量开的时间不够长，柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大（当时是1ml/min），还在摸索中，明天要调整一下温度

估计有漏气，仔细检查柱子接头，进样口等地方。
补充答案：

apls5251回复于2014/12/01

1.气路中无载气
a.钢瓶气二次减压阀压力过低
b.GC后面EPC有问题

2.加热控制有问题
a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.
b.打开GC外壳,右面的控制板有问题

千层峰回复于2014/12/01

你把柱箱和进样口关闭都升高至100度试试

dyd3183621回复于2014/12/01

仪器有自动报警吗？

meet回复于2014/12/01

我们要求真空度《100mtorr  你的真空度好低啊

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：新人鼓励。
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千层峰
jxyan
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2014/12/1 13:34:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把柱箱和进样口关闭都升高至100度试试
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apls5251
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2014/12/1 14:06:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.气路中无载气
a.钢瓶气二次减压阀压力过低
b.GC后面EPC有问题

2.加热控制有问题
a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.
b.打开GC外壳,右面的控制板有问题
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dyd3183621
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2014/12/1 15:33:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器有自动报警吗？
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千层峰
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2014/12/1 15:58:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气关闭是仪器自己关闭？还是人手关闭的呢？
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meet
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2014/12/1 16:27:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们要求真空度《100mtorr  你的真空度好低啊
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Peterman
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2014/12/1 23:12:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你把柱箱和进样口关闭都升高至100度试试
嗯，试一试，看调谐报告有什么变化
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Peterman
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2014/12/1 23:15:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 meet(v2814956) 发表:
我们要求真空度《100mtorr  你的真空度好低啊
是的，我们用的分子涡轮泵
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Peterman
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2014/12/1 23:17:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
载气关闭是仪器自己关闭？还是人手关闭的呢？
额，是GC那边没开流量，载气瓶开了，达到0.5MPa
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Peterman
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2014/12/1 23:22:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dyd3183621(dyd3183621) 发表:
仪器有自动报警吗？
额，没有报警
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Peterman
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2014/12/1 23:23:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 apls5251(apls5251) 发表:
1.气路中无载气
a.钢瓶气二次减压阀压力过低
b.GC后面EPC有问题

2.加热控制有问题
a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.
b.打开GC外壳,右面的控制板有问题
后来开了GC流量之后，调谐报告中的标液的峰形正常了，水分峰降到了10%以下，但氮气，氧气和二氧化碳峰比例仍然很高，且符合空气的比例，怀疑有可能是漏气；至于是不是流量开的时间不够长，柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大（当时是1ml/min），还在摸索中，明天要调整一下温度
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