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主题：【讨论】ICP-MS测钾的稳定性

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kahn12345
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发表于：2014/12/05 12:46:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      本人正在摸索用ICP-MS测试纸张中钾含量的方法。用的是O2做反应气，Rh做内标，PE的DRC-e型号。样品做三次稀释，标线最高点400ppb，线性良好。在考察方法稳定性时，发现稳定性不怎么好。第一次测得结果为12mg/g，过五分钟再测降到10mg/g，再过五分钟测又变成12.5mg/g。RPQ、RPA及反应气流量已经过优化，用标准物质溯源的。请教各位老师，除此之外，还需要从哪几方面进行排查
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2014/12/6 20:31:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
第一次测得结果为12mg/g，过五分钟再测降到10mg/g，再过五分钟测又变成12.5mg/g。


你这三次测试，是用纸张的同一份消解溶液做的？稀释倍数是多少？
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2014/12/8 9:19:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
第一次测得结果为12mg/g，过五分钟再测降到10mg/g，再过五分钟测又变成12.5mg/g。


你这三次测试，是用纸张的同一份消解溶液做的？稀释倍数是多少？


恩，都是用同一份消解液测试的。稀释倍数是这样的，前两次是参照AAS的标准，第一次称取0.1g定容至50g，第二次从一级稀释液中移取2.5g定容至50g。这样直接进ICP-MS怕浓度太高，于是在第二次的基础上又稀释了一次，对二级稀释液稀释5倍，最终进ICP-MS。标线最高点是400ppb
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2014/12/8 11:08:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
第一次测得结果为12mg/g，过五分钟再测降到10mg/g，再过五分钟测又变成12.5mg/g。


你这三次测试，是用纸张的同一份消解溶液做的？稀释倍数是多少？


tims老师，我还有个疑问，因为我用的反应气是O2，我在考虑会不会是O2活性不够，消除干扰能力不足，进而导致稳定性不佳？
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2014/12/8 11:08:48 Last edit by kahn12345
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2014/12/8 17:59:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
tims老师，我还有个疑问，因为我用的反应气是O2，我在考虑会不会是O2活性不够，消除干扰能力不足，进而导致稳定性不佳？


(1) 点火测试之前，是否对动态反应池进行O2吹扫？

(2) 氧气钢瓶到仪器之间的管路上，是否连接了气体捕集阱？检查捕集阱是否失效？
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2014/12/15 8:44:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
tims老师，我还有个疑问，因为我用的反应气是O2，我在考虑会不会是O2活性不够，消除干扰能力不足，进而导致稳定性不佳？


(1) 点火测试之前，是否对动态反应池进行O2吹扫？

(2) 氧气钢瓶到仪器之间的管路上，是否连接了气体捕集阱？检查捕集阱是否失效？


正在尝试对动态反应池进行吹扫，看看结果是否理想
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