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主题：【讨论】难道我的仪器真的有问题？？？？

浏览0 回复3 电梯直达
liuzhiyong
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发表于：2006/09/16 18:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道我的仪器真的有问题？？？？

    前一段时间我做了个样，150-5度/min-250-10度/min-280-35min度程序升温，检测器300度，进样口250，HP-1,30m*0.32mm*0.25um毛细管柱，杂质峰为27min和39min出的，我做出的杂质归一分别温0.5-0.7，0.25-0.4，而我送到国外的别人检测就是1.2-1.6，0.55-0.75，所以按规定就杂质超标了，可是我检测又不超标，真的不知怎么办，估计方法没什么问题。所以就怀疑仪器检测有问题，我原来用的是HP-5890，现在也就是agilent的，那还是90年左右买的，都用了16年了。也该换了，不过那个仪器真的是太好了，现在使用还算很稳定。

难道我的仪器真的有问题？？？？
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2006/9/16 18:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按要求的方法做的吗?杂质是否有可能是不稳定的分解产物?分离度是否达到了方法的要求?进样口的温度应该再提高一点为好,应该高于你分析柱子的温度.
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2006/9/16 23:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“估计方法没什么问题”，为什么不考虑定量方法的问题呢？

是面积归一化法吗？归一法最重要的问题是线性范围，进样量大，结果偏低；进样量小，结果偏高。
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liuzhiyong
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2006/9/17 20:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质的标样我买不到，进样量大小我都试过，都没什么效果。
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