主题：【求助】土壤有机质测定中硫酸亚铁滴定的问题 溶液一直是绿色，不能出现滴定终点的砖红色

原文由 humengqi1989(humengqi1989) 发表:

你的指示剂没加硫酸亚铁吧.

原文由 lugq119(lugq119) 发表:
你可以换一种标定方法，0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)先配制成水溶液，不加硫酸，然后准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各20ml于150ml三角瓶中，再分别加入5ml浓硫酸，加入邻菲啰啉指示剂2-3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，计算按照取20ml的量。如果用这种方法标定能滴定出终点，那应该就是你配制的 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液不对了；如果还是没有终点那很可能就是指示剂或者0.5mol/LFeSO4溶液的问题。

以我个人的经验感觉是配制1/6 K2Cr2O7的基准溶液的酸度不够，不过我看过你说的参考书，的确是这么写的，不过有时候完全参照书上的来做真不一定做得对。

原文由 lugq119(lugq119) 发表:
你可以换一种标定方法，0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)先配制成水溶液，不加硫酸，然后准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各20ml于150ml三角瓶中，再分别加入5ml浓硫酸，加入邻菲啰啉指示剂2-3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，计算按照取20ml的量。如果用这种方法标定能滴定出终点，那应该就是你配制的 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液不对了；如果还是没有终点那很可能就是指示剂或者0.5mol/LFeSO4溶液的问题。

以我个人的经验感觉是配制1/6 K2Cr2O7的基准溶液的酸度不够，不过我看过你说的参考书，的确是这么写的，不过有时候完全参照书上的来做真不一定做得对。

原文由 王栋(v2746909) 发表:

原文由 lugq119(lugq119) 发表:
你可以换一种标定方法，0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)先配制成水溶液，不加硫酸，然后准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各20ml于150ml三角瓶中，再分别加入5ml浓硫酸，加入邻菲啰啉指示剂2-3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，计算按照取20ml的量。如果用这种方法标定能滴定出终点，那应该就是你配制的 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液不对了；如果还是没有终点那很可能就是指示剂或者0.5mol/LFeSO4溶液的问题。

以我个人的经验感觉是配制1/6 K2Cr2O7的基准溶液的酸度不够，不过我看过你说的参考书，的确是这么写的，不过有时候完全参照书上的来做真不一定做得对。

重新配了指示剂，重铬酸钾标准液、硫酸亚铁，按照方法上的步骤、您建议的步骤，又分别试了几次，还是不变色

我也查了很多资料：邻菲罗啉与亚铁离子在PH4~5（2~9）的条件下生成桔红色络合物，也许不是酸度不够的问题吧？

原文由我是风儿(nphfm2009)发表:1颜色没有出现砖红色，三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢:请确保你所用的试剂液邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）为有效，还有你整个试验过程中溶液有没有不小心使用错误呢？有一次我们同事也出现了向你说描述的现象，结果找了半天，才发现是重铬酸钾溶液的浓度拿错了，不是用标准所用的浓度，而是使用了更高浓度的标液
滴定终点时溶液颜色为砖红色，我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢？
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ H+  = Cr3+ + 6Fe3+ +H2O(终点颜色呈绿色)，稍过量的6FeSO4与邻菲啰啉指示剂结合，呈砖红色，把绿色给掩盖了啊，并不是没有啊