主题:【第七届原创】如何选择毛细柱?

浏览0 回复7 电梯直达
happytiankong1
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为happytiankong1原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
        我们在做实验时,如何选择一款合适的毛细柱呢?固定相?内径?膜厚?长度?。参考文献、相关标准,这是最直接快速的选择合适毛细柱的方法。可是,没有咋办呢?下面我为大家介绍一些比较通用的选择方法,希望对各位色友们有帮助哈~

一、固定相(Stationary Phase Selectivity)

* 相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物。
*如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相。
*非极性的固定相的使用寿命大于极性固定相。
*最通用的固定相是DM-1 和DM-5。
*对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
*轻烃或永久气体,选用PLOT 柱。
*应用范围最广的五种固定相:DM-1,DM-5,DM-1701,DM-17 和DM-Wax,能满足90% 以上的分析应用。

      一般的,尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相,例如:腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD。但如果厂商特别说明,比如DM-1701(含腈基)和DM-200(含氟),则可以应用于ECD、NPD、MSD 等高灵敏度检测器。

二、内径(Internal Diameter / ID)

0.25 mm                            0.32 mm                                  0.53 mm
* 分流进样                      *  分流/ 不分流进样                  * 替代填充柱
gc/MS 应用                *  柱上进样                                * 可用于标准TCD
*  较高柱效                      *  能承受较大体积进样            * 痕量分析

内径增大意味着需要更多的固定相,即使膜厚相同,也有较大的样品容量,同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样, 大内径柱甚至PLOT 柱可能比较合适。同时要考虑仪器的限制和要求。 一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53 mm 内径)但不能用小口径柱。 专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。直接联用的gc/MS 和MSD 需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。 确实查明你的整个系统看看适合那些柱内径的选择。表1 显示了各种内径毛细柱的典型特征。



三、膜厚(Film Thickness / df)

*
标准膜厚:最广泛的应用
*  薄液膜用于高沸点化合物:石化,甘油三酯,甾体等
*  厚液膜用于挥发性化合物:气体,低沸点溶剂等

      一般说来, 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低,这表明它们适用于高沸点化合物、组分密集化合物或热敏化合物。标准膜厚为0.25 到0.5 μm,对于流出达300 oC 的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物)来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um 的液膜。厚膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100 oC - 200 oC 之间的物质,用1-1.5 μm 的液膜效果较好。超厚膜(3 - 5 μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。


          另一个选择厚膜的原因,是为了用大口径柱时与小口径柱保持相同分离度和保留时间(表2 是各种尺寸柱子的相比值,相比值一样则洗脱也一样),由于这个原因, 大口径柱都只有厚膜。 厚膜意味着柱里有更多物质,从而流失更多,温度极限必然随膜厚度增加而下降。




四、长度(Length)

*  25/30 m :标准柱长,满足绝大多数应用
* 10/15 m :通常十个组分以下简单样品的快速分析
* 50 m 以上:复杂化合物分析

      一般情况,15 m 柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30 m 柱是最普遍的柱长,超长柱(50、60 或105 m)用于非常复杂的样品。柱长度在柱性能上不是一个重要参数。例如,加倍柱长,恒温条件下,分析时间则加倍,但峰分辨率仅增大约40%。如果分离效果只是比较好,但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果:考虑更薄的膜, 优化载气流量或用程序升温,如果你还未用过这些方法,可以试一试。分析强极性的组分时,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。 较厚的膜、 相对短的柱比较有利,由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
wujinye619
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
阿幺幺,终于等到一篇有兴趣的帖子了,虽然很基础,但是很贴切!
wallewang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Eda
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wujinye619(wujinye619) 发表:

阿幺幺,终于等到一篇有兴趣的帖子了,虽然很基础,但是很贴切!


希望能对你有所帮助,呵呵
happytiankong1
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wallewang(wallewang) 发表:

很基础。赞。


嗯,对初学者会有些帮助,特别是面对众多毛细柱规格可以参考一下哈~
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴