主题：【第七届原创】一次失败的扩项—饮用水中环氧氯丙烷

  今年扩项任务很重，其中有要求扩项饮用水全分析也就是106项，我负责饮用水中气相色谱项目扩项，几乎占了全部饮用水项目的一半。按照标准GB/T5750.8-2006扩有机项目，GB/T5750.9-2006扩农残项目，GB/T5750.10-2006扩消毒副产物项目。在扩到饮用水中环氧氯丙烷时，没多想就根据标准GB/T5750.8-2006来做。

  原理：用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷，萃取溶液经过浓缩后，用FID测定

试剂：二氯甲烷（色谱纯） 环氧氯丙烷（分析纯），氯化钠（分析纯） 氢氧化钠（优级纯）盐酸（优级纯）酚酞，甲基橙，乙醇（分析纯）

气相色谱条件：福立9790二代气相色谱仪，毛细柱 HP-Innowax 30m*0.25mm*0.5um 柱温105℃，进样口150℃，FID200℃，氮气0.1MPa，氢气30ml/min,空气300ml/min，进样量1ul

标准曲线的绘制：以二氯甲烷为溶剂配制质量浓度为0，5.0，10.0 ，20.0， 50.0ug/ml的环氧氯丙烷标准溶液系列在选定的实验条件下进行测定，环氧氯丙烷保留时间5.6min，相关系数为 r=0.9991

精密度与准确度

重复进样6次，低浓度10ug/ml RSD=1.1%；中浓度20ug/ml RSD=3.4%  高浓度50ug/ml RSD=2.2%

水样的采集与储存：取水样，加2滴酚酞或甲基橙指示剂用氢氧化钠或盐酸调至中性，将中性水样注入采样瓶中，至近满，留出少许空隙，盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存。一般水样在4天内分析。

水样前处理：在250ml分液漏斗加100ml水样，加5g氯化钠振摇使溶解，加5ml二氯甲烷萃取，收集萃取液，按此法分别用二氯甲烷3ml，2ml依次萃取水样合并浓缩至1ml

加标回收 5ug/ml时平均回收率91%

方法检测限

根据3倍信噪比算得当取水样100ml处理时，检测限为0.01ug/ml

当看到饮用水中环氧氯丙烷的限值时立刻惊呆了 0.0004mg/L

按照GB/T5750.8-2006标准本身提供的方法却不能满足饮用水中的限值要求！

结论：采用的方法一定要弄清楚检测限能不能达到要求。