主题:【已应助】目前打算做液质 很多问题不明白

浏览0 回复25 电梯直达
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我用的机器是waters tqd-i class,我主要是想通过这个台机器 ,样品是某一个中药,里面的主要物质是皂苷,但是也有生物碱,我现在测定自己的样品中都有什么并进行归属,因为单体比较难分离,所以后期才会走这个单体以及对照品,我以前都是用的waters 的液相,超高都很少用,现在让我做液质来毕业,所以对这个很不了解,最大的问题就是,这个也是也是上来就走一针梯度洗脱(以前走液相都是先用10-100甲醇水走一个小时),然后再进行条件优化,但是现在液质用的是乙腈和甲酸-水,所以就不是很清楚怎么走了,之前有人做过我的这个中药,但是用的是HPLC,还是甲醇水,所以更不知道怎么做了,文献上说的很少,请大手告知怎么来摸色谱和质谱的条件,感激不尽!!!
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我的样品只是大孔下来的,之前的样品处理什么的 是不是跟HPLC都差不多
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大神们  不要只浏览  我是真心请教的  实在是不懂  没有师兄师姐做这个  唉
hujiangtao
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
首先得优化物质的质谱条件
我是一个新手,有没有什么建议呢?我问了别的师兄师姐,都说上面的设置是固定的,基本上不需要怎么更改,这是我最郁闷的地方,关键是都不一样的东西 ,为什么竟然是一样的,原因他们也不是很清楚,还有人就是说先摸好色谱的条件,然后再进行质谱条件的摸索,这跟您说的有点不一样,能不能具体指教一下,我确实是这方面的小白,机器也不是很清楚,只是知道这个机器擅长用来定量的,我的目的是用来定性的,这个机器不会有太大的影响吧
weiqing1983
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首先要对你测的目标化合物进行质谱调谐,找出特征母离子和子离子,参考的仪器条件要查一下相关标准比如优先考虑国标或者地方标准,行业标准等,如果没有相关测试标准就要查阅文献资料作为参考。
该帖子作者被版主 20071940xu2积分, 2经验,加分理由:感谢回帖
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原文由 weiqing1983(weiqing1983) 发表:
首先要对你测的目标化合物进行质谱调谐,找出特征母离子和子离子,参考的仪器条件要查一下相关标准比如优先考虑国标或者地方标准,行业标准等,如果没有相关测试标准就要查阅文献资料作为参考。
我的这个中药 ,药典没有收录,做实验的目的就是想把这个药物的给定性和定量,然后收录进入药典,相关的很少有液质的,有的也只有个别单体化合物,我现在参考的是两篇英文文献中的条件,明天做实验,希望我能把条件摸好
liushulu
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原文由 liushulu(v2958059) 发表:
不错。。。。。
不错?是什么不错呢?是方法 还是什么呢
王小小
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我也是才开始做液质没多长时间,我感觉你可以先用笨法子,先用原来设置的方法走一下你的样品,看一下能不能扫描得到,如果能找到的话,在慢慢设置也就好了。要是安装正规思路走的话是先用标准品进样针进样调质谱条件,然后在调液相的条件。
该帖子作者被版主 20071940xu2积分, 2经验,加分理由:感谢分享
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