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主题：【原创】(日本)药材总BHC.DDT残留量测定方法,处理中每步的作用

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appie
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发表于：2006/09/17 17:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位,帮我详细说明一下日本中药材测总BHC.DDT残留量时,前处理过程中每一步的作用,原由,为什么使用此种试剂,这样处理有什么用处??处理方法见下:
  供试品液的制备：
取供试品粉末约5ɡ，精密称定，置具塞离心管中，加中药纯度检查用丙酮——水（5：2）混合液30ml，密塞，振摇15分钟后，离心分离，分取上清夜。残渣用中药纯度检查用丙酮——水（5：2）混合溶液30 ml，再如前反复操作2次。合并全部提取液，于40℃以下减压浓缩至丙酮基本除净（丙酮气味几乎完全消失）。将浓缩液移入装有氯化钠试液100 ml的分液漏斗中，加中药纯度检查用己烷50 ml,振摇5分钟，进行提取。水层用中药纯度检查用己烷50 ml再次如前反复操作。合并己烷层，移入已装有氯化钠试液50 ml的分液漏斗中，振摇5分钟。取己烷层，用无水硫酸钠30g脱水后，滤过。将滤纸上的残渣用中药纯度检查用己烷20 ml洗脱，合并洗脱液与滤液，于40℃以下减压浓缩至约5 ml。将浓缩液置于色谱柱，用中药纯度检查用己烷——中药纯度检查用乙醚（17：3）混合液300 ml，以每分钟5 ml以下的速度流出。取全部流出液，于40℃以下减压浓缩后，加中药纯度检查用己烷精密稀释至5 ml。将该溶液移置具塞试管中，加入硫酸1 ml，小心振摇，然后从上层液中取4 ml，移入另一支具塞试管中，加水2 ml轻轻振摇。接着从此上层液中取3 ml，移入具塞离心管中，用无水硫酸钠1g脱水后，离心分离，取上清液，作为供试品溶液。
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2006/9/18 10:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主：这种方法步骤很多啊！是日本的什么标准方法啊？
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2006/9/18 21:57:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日局14规定的做中药材的方法啊,做DDT.六六六挺好的,就是不明白每一步的作用,只能照本宣科,
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2006/9/18 21:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得很麻烦,没办法啊,诸位还有什么简单的方法测中药材有机氯的处理方法吗?
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lenkuda6081
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2006/9/19 11:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概的思路是：有机溶剂提取－－液液分配萃取，NACL是除水的，思路清晰了应该很简单的
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出来混迟早要还的
wintersun
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2007/6/18 1:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
供试品液的制备：取供试品粉末约5ɡ，精密称定，置具塞离心管中，

I: 根据药材的特性选择特殊混合溶剂萃取,重复两次.
加中药纯度检查用丙酮——水（5：2）混合液30ml，密塞，振摇15分钟后，离心分离，分取上清夜。残渣用中药纯度检查用丙酮——水（5：2）混合溶液30 ml，再如前反复操作2次。合并全部提取液，
II. 去除丙酮,为下步做己烷反萃取用.
于40℃以下减压浓缩至丙酮基本除净（丙酮气味几乎完全消失）。
III.己烷反萃取
将浓缩液移入装有氯化钠试液100 ml的分液漏斗中，加中药纯度检查用己烷50 ml,振摇5分钟，进行提取。水层用中药纯度检查用己烷50 ml再次如前反复操作。合并己烷层，移入已装有氯化钠试液50 ml的分液漏斗中，振摇5分钟。取己烷层，用无水硫酸钠30g脱水后，滤过。
IV. 清洗滤纸上可能的残留.
将滤纸上的残渣用中药纯度检查用己烷20 ml洗脱，合并洗脱液与滤液，
V.色谱柱类型未知,不好评论
于40℃以下减压浓缩至约5 ml。将浓缩液置于色谱柱，用中药纯度检查用己烷——中药纯度检查用乙醚（17：3）混合液300 ml，以每分钟5 ml以下的速度流出。取全部流出液，
VI. 浓缩定容
于40℃以下减压浓缩后，加中药纯度检查用己烷精密稀释至5 ml。
VII. 加硫酸的浓度未知,不好评论.
将该溶液移置具塞试管中，加入硫酸1 ml，小心振摇，
VIII. 去除硫酸残余
然后从上层液中取4 ml，移入另一支具塞试管中，加水2 ml轻轻振摇。
X. 接着从此上层液中取3 ml，移入具塞离心管中，用无水硫酸钠1g脱水后，离心分离，取上清液，作为供试品溶液。
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