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主题：【求助】奶粉中含有铁元素吗？

浏览0 回复13 电梯直达
高山流云
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发表于：2014/12/24 21:23:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做一个奶粉的能力验证样，需要检测镁、铜、铁的含量，按照GB5413.21-2010的方法进行检测。操作步骤如下：称取2g左右的奶粉，电热板加热冒烟后放入马弗炉490加热5小时，取出后加入少量硝酸，干燥后再放入马弗炉。灰化彻底后加入5ml205盐酸，用水转移入50ml容量瓶定容，用来检测铁、铜；再稀释50倍+1ml镧溶液，用来检测镁。

下面问题来了，检测镁结果78mg/100g左右，铜0.11mg/100g左右，可是铁竟然是负值！！铁样品的吸光值与空白几乎一样，所以扣完空白后就成了负值。重新测了一遍还是这样。

仔细分析了一下检验过程，中间没有操作失误啊，能力验证样会出现负值吗？
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2014/12/24 21:46:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁是肯定有的
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冰山
yang_qingwen
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2014/12/25 6:09:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看上去楼主的操作无可挑剔啊！可以的话带标准物质GSB一8，同时做加标回收
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fengdaox
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2014/12/25 7:31:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁元素属于造血必须的，应该有
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ldgfive
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2014/12/25 12:36:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

看上去楼主的操作无可挑剔啊！可以的话带标准物质GSB一8，同时做加标回收


我们测试考核样时，也是带着GSB-8一起测的
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hsz123456
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2014/12/25 16:49:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奶粉中肯定含有铁，只是含量较低。可以增加重量或缩小体积去作试验。
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wnnzl
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2014/12/26 13:21:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这样弄来弄去，空白是否偏高导致盖过了样品信号，减少称样量和定容体积，湿法消解试试
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yangchengh
v2658860
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2014/12/27 9:20:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主标准曲线怎么样，有没有强行过原点，标准曲线零点反算浓度是多少，有可能是负截距太大引起的结果偏低
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yangchengh
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2014/12/27 9:21:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，是正截距
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喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2014/12/29 15:08:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白过高的缘故吧？
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高山流云
gaoshanliuyun
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2014/12/30 20:56:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上各位朋友的建议，出负值是我配的标准曲线不合适。第一次曲线的浓度太高了，样品吸光值低于曲线最低点的吸光值了，所以才会出现负值。后来把浓度降低后就有数值了，但是铁含量很低，不知道结果准不准
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